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激光粒度儀分析樣品前的取樣和處理方法

成都精新 2017-06-06 | 閱讀：6801

概述
在粒度測試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的,，測量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊,、溶解,、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會出現(xiàn)錯(cuò)誤,。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備,。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序,，以便對兩種樣品進(jìn)行比較,。

本章主要提供關(guān)于濕法測量和干法測量樣品準(zhǔn)備的信息。

典型抽樣
測量提取樣品時(shí),，要確保使用的樣品是有代表性的,。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀,，大顆粒易浮于容器表面,，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會有一些大顆粒,，還會有一些小顆粒,，但是大多數(shù)在兩個(gè)極端中間，從容器表面提取樣品,，測量的大多是大顆粒,，如果和從容器中間提取的樣品來對比測量，結(jié)果會明顯不同,。
如果樣品儲存在容器中,，測量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器,，這樣會加速顆粒分離,。相反，用兩只手握著容器,，輕輕滾轉(zhuǎn),，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿時(shí),，這種方法會更好,。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部,。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合,。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離,，大顆粒易移到容器外面,，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測量樣品的第一步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品,。這是由最終使用什么樣品來決定的,。如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,，用干燥分析方法較好,。
    一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,，所以只能在干燥狀態(tài)下測量,。
    另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,，可以在進(jìn)料器中充分分解,，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測量出現(xiàn)偏差。
    樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可,。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),，樣品會受到破壞，為了去潮,，應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度,，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
    如果烘箱對樣品有明顯影響,，可用干燥器,。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果,。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,，以免吸潮。

濕樣品應(yīng)注意的問題
以上考慮的問題是分析干燥樣品,，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心,，因?yàn)橛懈噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問題,。

分散劑的選擇和準(zhǔn)備
第一個(gè)選擇是測量濕樣品時(shí)對懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇,。初次分析樣品時(shí)最好預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果,。樣品可能溶解,，這可以觀察到，如果不確定,，可以對樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解,。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,，這是值得注意的。測量后安全處理樣品的問題也必須考慮,，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑,，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時(shí),，加入表面活化劑和混合劑是有用的,，下一部分簡要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng),。用少量添加法來添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴,。如果加入太多,，攪拌或抽取樣品時(shí)會產(chǎn)生泡沫,，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結(jié)果,。

超聲波使用
除了上述過程外,，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí),，可以用肉眼觀察是否需要超聲波,。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,，效果會非常明顯,。如果需要，當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波,，這將阻止重新結(jié)塊,。

注意
對易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙诡w粒分離,。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。