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當(dāng)代激光顆粒分析技術(shù)的進(jìn)展與應(yīng)用

濟(jì)南微納 2015-12-09 | 閱讀：2158

任中京

( 山東建材學(xué)院顆粒測(cè)試研究所, 濟(jì)南 250022)

摘要：簡(jiǎn)要介紹了當(dāng)代激光顆粒分析技術(shù)的最新主要的進(jìn)展,。內(nèi)容涉及測(cè)試原理的發(fā)展,、儀器結(jié)構(gòu)的改進(jìn)、數(shù)據(jù)處理技術(shù)的突破,、多次散射的處理,、樣品分散系統(tǒng)的多樣化,、顆粒形狀對(duì)測(cè)試的影響、顆粒散射模型,、工業(yè)在線應(yīng)用等一系列理論和應(yīng)用問題,。

關(guān)鍵詞：激光，粉體,，顆粒,，散射，測(cè)試

1 前言

著名物理學(xué)家費(fèi)曼曾說: 假如由于某種大災(zāi)難,，所有的科學(xué)知識(shí)都丟失了,，只有一句話

傳給下一代，那么怎樣才能用最少的詞匯來表達(dá)最多的信息呢? 我相信這句話是原子的假設(shè),，所有的物體都是用原子構(gòu)成的^[1],。”可見物質(zhì)組成在人類文明中具有多么重要的意義,。

20 世紀(jì),，人們對(duì)于宏觀與微觀的物理世界已經(jīng)有了相當(dāng)深入的了解，但是對(duì)于微觀粒子到宏觀物體之間的大量物理現(xiàn)象卻知之甚少,。顆粒正是二者之間的中介物,。如大顆粒主要表現(xiàn)為固體特性。隨著顆粒變小,，流動(dòng)性明顯增強(qiáng),，很像液體；顆粒進(jìn)一步變小,，它將像氣體一樣到處飛揚(yáng)了,；顆粒尺度再小，它的表面積則迅速增大,，表面的分子所處狀態(tài)與大顆粒完全不同,，顆粒的性質(zhì)將發(fā)生突變，顯示出某些令人震驚的量子特性! 現(xiàn)在, 世界上許多優(yōu)秀的

科學(xué)家正在這個(gè)介觀領(lǐng)域辛勤耕耘,，大量具有特殊性能的材料將在這一領(lǐng)域誕生,。導(dǎo)致顆粒

性質(zhì)發(fā)生如此變化的第一特征是它的大小^[2]。顆粒大小在人們的生活和生產(chǎn)中也非常重要,。如水泥顆粒磨細(xì)些,，水泥早期強(qiáng)度將明顯提高；藥品粒度越細(xì),，人體對(duì)它的吸收越好,；磁性記錄材料越細(xì)，存儲(chǔ)密度越高。這樣的例子不勝枚舉,。因此,，顆粒超細(xì)化已經(jīng)成為提高材

料性能的重要手段。顆粒大小測(cè)定受到人們重視也就不足為奇了,。人們?yōu)榱藴y(cè)定顆粒大小,，

幾乎采用了可以想到的一切辦法^{[3, 4]}。由于篇幅所限,，本文只介紹激光顆粒分析技術(shù)的概況,。

2 激光怎樣測(cè)量顆粒大小

激光測(cè)量顆粒大小的方法有多種，其中包括光散射,、光衍射,、多普勒效應(yīng)、光子相關(guān)譜,、光透法,、消光法、光計(jì)數(shù)器,、全息照相等,，本文所說的激光顆粒分析專指通過檢測(cè)顆粒群的散射譜分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 顆粒分析技術(shù),。眾所周知,，一束平行激光照射在顆粒上，將發(fā)生著名的夫瑯禾費(fèi)衍射,，使用傅里葉變換透鏡匯集衍射光，在透鏡后焦面可得到此顆粒的衍射譜,。如果顆粒是球體,，則衍射譜是著名的Airy 圖形，中心的Airy 斑直徑與顆粒直徑成反比^[3],。若將一同心環(huán)陣光電探測(cè)器置于后焦面用于衍射譜的檢測(cè),，再配以信號(hào)處理系統(tǒng), 即構(gòu)成基本的激光衍射顆粒分析系統(tǒng)^[5](見圖1) 。

當(dāng)光束中無顆粒存在時(shí),，光會(huì)聚在探測(cè)器中心; 當(dāng)小顆粒進(jìn)入光束時(shí), 探測(cè)器的光強(qiáng)分布較寬,；當(dāng)大顆粒進(jìn)入光束時(shí)，探測(cè)器光強(qiáng)分布較窄,。如果進(jìn)入光束檢測(cè)區(qū)的是具有一定粒度分布的顆粒群, 則探測(cè)器的輸出為全部顆粒衍射譜的線性疊加,，使用反演技術(shù)可根據(jù)衍射譜反求被測(cè)顆粒群的粒度分布^[6] 。激光衍射顆粒分析系統(tǒng)適用于粒度大于激光波長(zhǎng)很多的顆粒,，測(cè)量范圍大約在6Lm 以上,，測(cè)量上限決定于透鏡焦距，已知最大可測(cè)到2000Lm.激光顆粒分析系統(tǒng)的優(yōu)點(diǎn)是非常突出的，其中包括(1) 測(cè)量速度快,，其他方法無法比擬,；(2)測(cè)量過程自動(dòng)化程度高，不受人為因素干擾,，準(zhǔn)確可靠,；(3)衍射譜僅與顆粒大小有關(guān)，與顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)無關(guān),，因此適用面極廣,。

3 從衍射到散射

使用衍射原理的激光顆粒分析系統(tǒng)的主要缺點(diǎn)是在小顆粒范圍測(cè)量誤差很大，特別是無法測(cè)量亞微米顆粒的大小,。隨著顆粒技術(shù)的進(jìn)步,，顆粒粒度迅速向超細(xì)發(fā)展，夫瑯禾費(fèi)衍射已不能滿足測(cè)試要求,，必需采用更精確的Mie 理論,。

Mie 散射理論是球形顆粒對(duì)單色光的散射場(chǎng)分布的嚴(yán)格解析解。夫瑯禾費(fèi)衍射是Mie 散射理論在特定條件下的近似,。Mie 散射理論指出,，當(dāng)顆粒直徑比入射光波長(zhǎng)小得多時(shí)，顆粒的前向散射與后向散射場(chǎng)分布對(duì)稱,；當(dāng)顆粒直徑與入射光波長(zhǎng)近似時(shí),，前向散射比后向散射強(qiáng)，且散射場(chǎng)關(guān)于入射光軸呈周期分布,；當(dāng)顆粒直徑比入射光波長(zhǎng)大得多時(shí),，顆粒將只有前向散射場(chǎng)，這正與夫瑯禾費(fèi)衍射理論一致(見圖2) ,。由此可見,，Mie 散射理論比夫瑯禾費(fèi)衍射理論適用范圍更廣，更精確^{[7, 8]},。

為了適應(yīng)小顆粒散射譜的測(cè)量,，光路也發(fā)生了重大變化，原平行光路由會(huì)聚光路取代,。顆粒樣品由置于透鏡前改為透鏡之后,，可接收的散射角達(dá)到70b。經(jīng)改進(jìn)的顆粒分析新光路測(cè)量范圍從0.1um 至數(shù)百um,，只要改變樣品位置即可方便地調(diào)節(jié)測(cè)量范圍,，不必更換透鏡^[9]。至此,，Mie 散射理論正式擔(dān)當(dāng)了顆粒分析的主角,。

4 多重散射

激光散射顆粒分析在原理上要求被測(cè)顆粒無重疊隨機(jī)分散在與光路垂直的同一平面內(nèi)。但是這一要求在實(shí)際上很難做到，例如干粉從噴嘴噴出往往呈三維分布,，前面的顆粒使平行激光發(fā)生散射,，散射光遇到后面的顆粒再次散射，此過程經(jīng)歷多次,，散射譜分布大大展寬,，這種現(xiàn)象稱為多重散射?？梢宰C明,，N 次散射光場(chǎng)的復(fù)振幅是單次散射光場(chǎng)的復(fù)振幅的N重卷積。顆粒分布得越厚,，散射譜展寬越嚴(yán)重,，顆粒分析結(jié)果將嚴(yán)重地向小顆粒偏移。為了抑制多重散射,，人們?cè)捎昧硕喾N辦法,。

我國(guó)學(xué)者分析了多重散射與顆粒濃度的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)顆粒三維分布時(shí)仍存在最佳衍射濃度,，在此濃度下,，多重散射可以得到有效抑制^[10]。顆粒分布越厚,，最佳衍射濃度則越小,。在此理論指導(dǎo)下，我國(guó)研制的干粉激光顆粒分析儀,，其測(cè)量結(jié)果可以同濕法激光顆粒分析儀相比,。

5 反演——追求真實(shí)的努力

我們的測(cè)量對(duì)象很少有單一粒徑的顆粒集合，往往是有一定粒度分布的顆粒群,。我們所測(cè)得的譜分布是由顆粒分布函數(shù)為權(quán)重的顆粒散射譜分布對(duì)所有粒徑的積分,。在顆粒分析中的反演運(yùn)算即通過所測(cè)譜分布反求粒度分布(顆粒的散射譜分布作為理論已知)。反演正確與否直接關(guān)系到此技術(shù)的成敗,。本文不想全面論述反演技術(shù)，只簡(jiǎn)要介紹兩種反演思路,。流行的一種方法是先假定被測(cè)顆粒粒度服從某種分布函數(shù)( 如正態(tài)分布,、對(duì)數(shù)正態(tài)分布、R - R 分布等,，然后疊代求取分布參數(shù),。如果預(yù)先的假定是錯(cuò)的，那么反演結(jié)果必錯(cuò),。

怎樣才能獲得真實(shí)可靠的結(jié)果呢? 我國(guó)研究人員發(fā)展了一種無約束自由擬合反演技術(shù),，即對(duì)粒度分布函數(shù)不作任何約束，令每一權(quán)重因子獨(dú)立地逼近最佳值。此技術(shù)已在儀器上應(yīng)用并取得良好效果,，提高了顆粒大小分辨率,，保證了反演結(jié)果的真實(shí)可靠性。此技術(shù)在其他場(chǎng)合也有應(yīng)用價(jià)值,。

6 大小與形狀有關(guān)嗎?

通常認(rèn)為物體的大小與物體的形狀是互不相關(guān)的兩個(gè)概念,。近期關(guān)于顆粒學(xué)的研究表明，顆粒大小的表征不僅與顆粒形狀有關(guān),，而且與顆粒測(cè)試的方法有關(guān),，這恐怕是人們預(yù)料不到的。以沉降法為例來說明,。在重力場(chǎng)中,，某非球形顆粒A 的最終沉降速度與另一同質(zhì)球體B的最終沉降速度相同，則定義顆粒A 的粒徑即為顆粒B 的球體直徑,，稱為沉降粒徑,。二者實(shí)際體積并不相同。與此相反,，體積相同的兩顆粒,，若形狀不同，一為球體另一為非球體,，則其沉降粒徑也不同,。由此看來顆粒大小與形狀有關(guān)。與沉降法類似,，激光散射法所測(cè)粒徑也與形狀有關(guān),。截面積相同的兩顆粒，非球體的衍射譜比球體的譜寬,。若用球體衍射譜度量非球體,，則測(cè)試結(jié)果偏小。為了解決這種矛盾,，我國(guó)學(xué)者引入橢圓顆粒衍射模型,，即取非球體顆粒的最小外圓直徑為長(zhǎng)軸，取其最大內(nèi)圓直徑為短軸,，所作橢圓即為該顆粒的橢圓模型,。顆粒的球體模型發(fā)展到橢圓模型是顆粒學(xué)的一個(gè)進(jìn)步，橢圓模型引入的實(shí)質(zhì)就是承認(rèn)顆粒大小與顆粒形狀有關(guān),，并把形狀因素引入大小度量的范疇,。橢圓模型的引入，為激光顆粒分析用于非球形顆粒奠定了理論基礎(chǔ),，并有效地提高了測(cè)量精度^{[12, 13]},。

7 從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)生產(chǎn)第一線

事實(shí)上顆粒測(cè)試生產(chǎn)線早已需要一種顆粒在線檢測(cè)設(shè)備,。例如粉磨設(shè)備的主要功能是將原料磨細(xì)，因此顆粒大小就成為粉磨工藝的首要檢測(cè)指標(biāo),，但是無論是沉降法還是庫(kù)爾特法,，無論是圖像法還是超聲波法，均難擔(dān)此重任,。目前人們只能靠檢測(cè)磨機(jī)負(fù)荷與監(jiān)聽磨機(jī)發(fā)出的聲音來判斷它的工作狀態(tài),，至于產(chǎn)品粒度則需數(shù)小時(shí)一次間隔取樣，到試驗(yàn)室分析,，再返回現(xiàn)場(chǎng)調(diào)整磨機(jī),，由于檢測(cè)不及時(shí)，導(dǎo)致產(chǎn)品過粗或過粉磨現(xiàn)象司空見慣,，造成的浪費(fèi)無法計(jì)算?，F(xiàn)在，激光顆粒分析技術(shù)的出現(xiàn)與成熟,，為顆粒在線測(cè)試提供了可能,。激光顆粒分析技術(shù)除前面談到的許多優(yōu)點(diǎn)外，還有一些優(yōu)點(diǎn)尚未引起人們的注意：(1)它可用于運(yùn)動(dòng)顆粒群的實(shí)時(shí)顆粒分析,；(2)它不但適用于液體中的顆粒,，也適用于氣體中的顆粒。所有這些優(yōu)點(diǎn)都注定了這種測(cè)試方法必定要在現(xiàn)代化的顆粒生產(chǎn)線擔(dān)任在線粒度測(cè)試的主角,。此技術(shù)在粉磨系統(tǒng)的應(yīng)用必將改變磨機(jī)的控制模式,，磨機(jī)將發(fā)揮出更大的潛力，能耗也將得到最大限度的節(jié)約,。我國(guó)在氣流粉碎機(jī)方面的粒度在線測(cè)控研究工作業(yè)已取得可喜的成果,。預(yù)計(jì)不久，選粉,、造粒,、噴霧、干燥,、結(jié)晶等許多工藝過程都將由激光顆粒分析儀擔(dān)當(dāng)在線分析的重任,。到那時(shí)，此種技術(shù)的潛力才可得到較為充分的發(fā)揮^{[11, 14]},。

8 結(jié)束語(yǔ)

激光顆粒分析技術(shù)的研究從70 年代起步,，到今天才不過20 年的時(shí)間，它已經(jīng)在測(cè)量精度,、測(cè)量速度,、分辨能力,、動(dòng)態(tài)檢測(cè)能力等方面遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過傳統(tǒng)分析方法,，在世界許多實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)用表現(xiàn)出無可比擬的優(yōu)越性,，越來越多的產(chǎn)品正在選擇激光顆粒分析技術(shù)作為產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。此種技術(shù)并未止步,，每年都有引人注目的發(fā)展和創(chuàng)新^[15-17],。難怪有人驚呼在材料檢測(cè)領(lǐng)域正刮起一股激光旋風(fēng)?？梢灶A(yù)期,，這種先進(jìn)的顆粒分析技術(shù)必將對(duì)我國(guó)材料科學(xué)研究和粉體工業(yè)現(xiàn)代化發(fā)揮越來越重要的作用。

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