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當(dāng)一束光線照射在顆粒上時，顆粒對光線會發(fā)生散射,，散射光的偏轉(zhuǎn)角度大小與顆粒粒徑有關(guān),。顆粒粒徑越大，光線偏轉(zhuǎn)的角度越??；顆粒粒徑越小，光線偏轉(zhuǎn)角度越大,。激光粒度儀就是利用這個原理來進行介質(zhì)中大量顆粒粒徑分布的測試的,。

▲ 激光粒度儀粒度微分分布示意圖及特征粒徑D50,，D90

農(nóng)藥懸浮劑的一般測試方法

激光粒度儀的測試通常需要顆粒在較低的濃度下進行,，對樣品的稀釋和分散有一定的要求，通常在最開始使用時需要進行方法開發(fā)來確定,。

一般情況下,，首先根據(jù)實驗室條件和樣品特性選擇合適的測試介質(zhì)，根據(jù)顆粒在介質(zhì)中的分散特性選擇相應(yīng)的分散條件,，測試方法開發(fā)的重點是讓顆粒在不被破壞的前提下處于相對穩(wěn)定的分散狀態(tài)下被檢測,，此時測試結(jié)果相對穩(wěn)定，受環(huán)境條件的細微變化的影響最小,。

以典型的水懸浮劑測試為例,，常規(guī)的方法如下：設(shè)定進樣器轉(zhuǎn)速2500rpm左右, 背景測試時間5~10s, 樣品測試時間5~10s, 直接以滴管向樣品池中加樣至遮光率控制在7~12%范圍內(nèi)（取樣量約相當(dāng)于稀釋后原藥顆粒質(zhì)量濃度在10ppm量級），根據(jù)樣品特點選擇合適的折射率參數(shù)一般在1.4~1.8之間等,。

歐美克LS-609智能化全自動激光粒度儀還具有自動調(diào)整遮光率功能,，可加樣超過許可范圍后會自動再稀釋至符合要求的遮光率進行測試,。

在懸浮劑濕法粒度測試中，某些樣品中顆粒在測試介質(zhì)中的微溶或膨脹是一個常見現(xiàn)象,。我們選取了25%嘧菌酯水懸浮劑進行測試,，在向介質(zhì)水中加樣后每12秒一次連續(xù)監(jiān)測其遮光率和特征粒徑D50的變化如下圖所示。

▲ 左：加樣后遮光率的變化,，右：加樣后D50的變化

由上圖所示,，加入嘧菌酯樣品至進樣器中攪拌分散后，發(fā)現(xiàn)遮光率呈不斷下降趨勢,，5分鐘時間內(nèi)從接近10%下降到5%左右,，顯示了懸浮劑顆粒的量在水中不斷溶解減少。隨著水中嘧菌酯溶解度增大趨于飽和,，溶解速率逐漸減慢,。由于小顆粒比表面積更大，比大顆粒溶解速率更快,，D50結(jié)果也呈現(xiàn)出先較快速增大后逐漸變得緩和的過程,。

由于溶解飽和后的奧氏熟化（小顆粒溶解，大顆粒結(jié)晶長大）現(xiàn)象,，微溶顆粒分散體系并不會因為介質(zhì)中顆粒溶解度飽和而穩(wěn)定,，特征粒徑值常呈現(xiàn)一定的波動。在本次加樣測試中D10,、D50,、D90測量最大值與最小值差異分別達到11.8%、10.9%,、6.8%.

以上結(jié)果偏差僅僅是一次取樣中觀察到的,，如果不嚴格控制測試條件進行多次取樣、多臺儀器,、多人操作所得的結(jié)果重現(xiàn)性偏差將會更大,，勢必對該樣品的質(zhì)控將造成困擾。在多種微溶樣品的測量實踐中,，由于顆粒分散和溶解同時發(fā)生,，不同物料表現(xiàn)出的粒徑變化趨勢可能不同，更增加了測試的復(fù)雜性,。本文中我們將探討如何優(yōu)化測試方法使這類樣品的測試結(jié)果更真實有效地用來指導(dǎo)研發(fā)和生產(chǎn),。

油懸浮劑A的測試案例

我們以某在葵花籽油介質(zhì)中微溶的除草劑為例，采用葵花籽油為介質(zhì)對該油懸浮劑A的粒度測試如下圖所示：

▲ 油懸浮劑A在葵花油介質(zhì)中加樣測試,，遮光率隨時間的變化

▲ 油懸浮劑A在葵花油介質(zhì)中加樣,，特征粒徑D50隨時間的變化

采用與懸浮劑型中介質(zhì)相同的葵花油約70~100mL作為測試分散介質(zhì)，將油懸浮劑A混勻后加樣在SCF-126B微量耐腐蝕循環(huán)進樣器中,，逐滴加入樣品至遮光率滿足要求后開始測試,。

如圖所示，在每隔約5s一次的連續(xù)測試中發(fā)現(xiàn),，加樣至要求的遮光率范圍后,，出現(xiàn)遮光率快速下降的過程，需要補充加樣,。經(jīng)過再兩次加樣后,，遮光率逐漸趨于穩(wěn)定。同時,，在遮光率不穩(wěn)定時,，樣品測試D50隨時間波動很大，在遮光率穩(wěn)定后測試結(jié)果逐漸趨于相對較穩(wěn)定的狀態(tài),，而粒徑變化趨勢與加樣時間呈稍滯后的趨勢,。

更換介質(zhì)改善油懸浮劑A的測試

▲ 油懸浮劑A在汽油介質(zhì)中加樣，特征粒徑隨時間的變化

▲ 油懸浮劑A在汽油介質(zhì)中加樣,，特征粒徑測試結(jié)果及統(tǒng)計

采用汽油作為測試分散介質(zhì),，將油懸浮劑A與少量汽油混勻后加樣在油性介質(zhì)專用的SCF-126B進樣器中，逐滴加入至遮光率滿足要求后開始測試,。軟件實時觀察遮光率穩(wěn)定,，間隔30s的測試過程中發(fā)現(xiàn)其特征粒徑D10、D50,、D90隨時間保持穩(wěn)定,，并未出現(xiàn)以葵花籽油作為介質(zhì)的遮光率下降和特征粒徑值波動的情況。

有此可知,，使用汽油作為介質(zhì)對于油懸浮劑A的測試更為可靠,。懸浮劑A中原藥顆粒在汽油中幾乎不溶解，且分散穩(wěn)定,，結(jié)果相對均方差值較小,，是比較理想的測量結(jié)果。

采用飽和介質(zhì)加樣法改善懸浮劑B的測試

除加樣外的粒度測試操作均可自動控制完成,。進樣池采用316L不銹鋼,，配置高效率50W底部超聲及速度可達4000轉(zhuǎn)/分鐘的精密攪拌裝置，均無級連續(xù)可調(diào),。

▲ 油懸浮劑B在不同介質(zhì)中加樣,，特征粒徑隨時間的變化

分別采用與懸浮劑型中相同的葵花油和汽油作為測試分散介質(zhì)，將油懸浮劑B加樣在油性介質(zhì)專用的SCF-126B進樣器中,，逐滴加入樣品至遮光率滿足要求后,，軟件實時觀察遮光率下降較平緩，并開始測試。

如圖所示,，在每隔約30s一次的連續(xù)測試中發(fā)現(xiàn),，加樣至要求的遮光率范圍后，以葵花籽油,、汽油做介質(zhì),，樣品都呈現(xiàn)出緩慢溶解的情況?？ㄗ延徒橘|(zhì)的測試中,，溶解階段約2分鐘左右的D50的波動為15.5%（最大值為4.090μm, 最小值為3.500μm），飽和階段中的D50最大波動為1.0%（最大值為3.500μm, 最小值為3.466μm）,。而在汽油介質(zhì)中,，D50在相應(yīng)2個階段的波動分別為15.3%和2.5%. 葵花籽油粒徑波動變化幅度較汽油小。

從以上結(jié)果可以看到,，當(dāng)原藥在介質(zhì)中微溶的時候,，粒徑測試結(jié)果波動較大，如果采用空白介質(zhì),，細微的時間差別,，結(jié)果差異可能達10%以上。而在飽和溶液介質(zhì)中的測試,，特征粒徑值相對穩(wěn)定得多,。

在不具有不溶介質(zhì)測試的條件下，可以選擇接近飽和溶液做介質(zhì),，在盡可能一致的條件下進行粒度測試,，這種方法在水懸浮劑測試困難時也很常用。循環(huán)分散性能優(yōu)良的SCF-126B進樣器能更好地保障樣品快速分散且不破壞顆粒結(jié)構(gòu),，提高測試結(jié)果的真實性,。

對于上述在分散濃度低的條件下不穩(wěn)定的懸浮劑樣品，還可以嘗試使用SOP（標準化測試流程）的方法,，在盡可能一致的分散條件下進行粒度測試,，通常也能得到較好重現(xiàn)性且能反應(yīng)批次間質(zhì)量變化的粒徑分布數(shù)據(jù)。

還是以上面的嘧菌酯樣品在水中分散測試為例,，選取了3臺珠海歐美克儀器有限公司的智能全自動激光粒度儀LS-609,，通過設(shè)定相同的SOP標準化測試流程，并設(shè)定許可加樣遮光比范圍5~12%,，3臺儀器各對25%嘧菌酯水懸浮劑取樣20次進行粒徑測試,，測試結(jié)果匯總?cè)缦聢D。

3臺LS-609激光粒度儀各對應(yīng)的20條測試記錄的D50結(jié)果分別以紅綠藍色曲線顯示,，所有結(jié)果均在1.76μm附近小幅波動,，3臺儀器測試結(jié)果D50相對標準偏差皆小于1%,，顯示了該樣品在SOP測試的方式下，測試結(jié)果具有良好的重現(xiàn)性,，可以用于質(zhì)量評價,。

▲ 油懸浮劑B在水介質(zhì)中加樣，特征粒徑隨時間的變化

我們將上面的油懸浮劑B加樣在另一臺水性介質(zhì)專用的SCF-126C進樣器中,，采用水作為測試分散介質(zhì),，逐滴加入樣品至遮光率滿足要求后開始測試。實際上,，將懸浮劑加入到水中即發(fā)生較明顯的乳化，此時測試所得并非原藥在懸浮劑中的粒徑,，而是乳化粒徑,，從具體測試結(jié)果也可以看出其粒徑快速變化，且顯著偏離懸浮劑顆粒的真實尺寸,。因此用水來做該油懸浮劑的測試是不合適的,，它可能更適用于需要評估懸浮劑在水中乳化效果的場合。

由于水與油懸浮劑的乳化作用比較明顯,，因此在用測試中,，以水為介質(zhì)和油為介質(zhì)的進樣器和測試窗口最好能分開專用，以避免之前測試殘存的少量水或油對新測試結(jié)果的較大影響,。