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第一性原理在激光粒度儀測試方法開發(fā)中的應(yīng)用

歐美克 2023-01-09 | 閱讀：2019

沈興志

珠海歐美克儀器有限公司產(chǎn)品經(jīng)理，主要負責粒度檢測技術(shù)產(chǎn)品的應(yīng)用和技術(shù)支持工作,。對于粒度粒形表征基礎(chǔ)理論、測量原理和應(yīng)用技術(shù)積累了豐富、深入的實戰(zhàn)經(jīng)驗,，能夠從粉體質(zhì)量和行業(yè)要求等多個維度來分析顆粒檢測與表征,，為客戶提供科學(xué)、獨到的解決方案,。

眾所周知,，隨著科學(xué)技術(shù)的日益進步和發(fā)展，激光粒度分析儀已經(jīng)是各大粉體,、乳液,、漿料生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)進行顆粒質(zhì)量分析的標配。無論是在近幾年大家津津樂道的電池材料行業(yè),，還是在與日常生活息息相關(guān)的食品醫(yī)藥行業(yè),，又或者是在各種礦物原材料、化工生產(chǎn),、先進材料和科學(xué)研究等等領(lǐng)域都有著它不可替代的身影,。一直以來，歐美克儀器有限公司致力于為各行業(yè)用戶提供重現(xiàn)性好,、分辨能力優(yōu),、操作便捷、維護需求少的粒度分析儀器,。

對用戶來說,，正確地使用激光粒度儀不僅可以穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能,，降低能源和產(chǎn)線消耗,，提高生產(chǎn)效率，還可以根據(jù)測試數(shù)據(jù)有效地對產(chǎn)品進行分選,，以此形成不同規(guī)格產(chǎn)品,，提高產(chǎn)品附加值。

在不同的應(yīng)用場景中,，儀器用于顆粒特性考察的側(cè)重點并不是完全一樣的,，如何正確地使用激光粒度儀對樣品進行粒度分析，以使分析結(jié)果能反應(yīng)所需要表征的質(zhì)量,，是其中至關(guān)重要的一環(huán),。

▲ 產(chǎn)業(yè)鏈中顆粒材料質(zhì)量信息的質(zhì)控和流轉(zhuǎn)

激光粒度儀原理決定了其測量的是在分散介質(zhì)中的顆粒分散粒徑，在粒度測試過程中,，不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同,，測試結(jié)果也截然不同。

到底是使用各種手段將其徹底分散到最細的結(jié)果好,，還是選擇對應(yīng)產(chǎn)品使用時的分散條件（可能不完全分散數(shù)據(jù)波動更大）得到的數(shù)據(jù)結(jié)果更好,，如何選擇分散介質(zhì),，要不要用分散穩(wěn)定劑及用量怎么決定等等，這一直是很多激光粒度儀使用者爭論的問題,。當他牽涉到產(chǎn)業(yè)鏈上下游對銜接產(chǎn)品的評價時，如何用科學(xué)的分析方法減少這樣的爭論,，是歐美克應(yīng)用專家們一直努力的方向,。

對于一個樣品，分散方法有千百種不同的選擇,，在實踐中,，我們通常把測試數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性作為最核心的指標在這些分散方法中篩選。

第一性原理源于古希臘哲學(xué)家亞里士多德提出的一個哲學(xué)觀點并在馬斯克的SpaceX飛船研制實踐中被人熟知,，它的基本概念是：“每個系統(tǒng)中存在一個最基本的命題,，它不能被違背或刪除?！被蛘呙枋鰹椤盎貧w事物最基本的條件,，將其拆分成各要素進行解構(gòu)分析，從而找到實現(xiàn)目標最優(yōu)路徑的方法,?！痹诹６确治鲋校@基本的命題/條件應(yīng)該指的是我們分析樣品粒徑相關(guān)質(zhì)量的目的,，只有在不破壞這個大前提下優(yōu)化測試方法,，才能撥云見日，使得分析結(jié)果能有效地反應(yīng)樣品質(zhì)量目的這個核心要素,。

▲ 亞里士多德（384~322 BC）

舉例來說,，納米碳酸鈣的用途十分廣泛，他可以作為造紙的填料,，也可以用來改良塑料,、橡膠的性能，還可以用在諸如涂料,、磨料,、飼料、粘結(jié)劑等各種場合,。為了提高碳酸鈣與被填充材料的親和性,，通常在其生產(chǎn)過程中用各種不同的活化劑或改性劑進行顆粒的包覆，如此可以提高下游使用碳酸鈣粉體的應(yīng)用效果,，例如更均勻地進行填充,、提高填充量、減少不良瑕疵的產(chǎn)生等等,。

曾有業(yè)內(nèi)人士和筆者交流,，“針對某一個應(yīng)用,，選用什么包覆試劑最好沒人知道，我們就買各種試劑做成產(chǎn)品,，讓下游去試,，說不定就成功了呢！”為什么不用激光粒度儀去做分析預(yù)測呢,？“看上去激光粒度儀測試結(jié)果能看到分散性能改善了,，但是對下游應(yīng)用的改善程度很難從數(shù)據(jù)上體現(xiàn)出來?！蹦敲从袥]有辦法解決這個問題呢,？

如下圖所示，在超聲處理方式一致的情況下,，采用不同分散介質(zhì)的粒度測試中,，都能達到測試結(jié)果的重現(xiàn)性要求，但無論是分布曲線還是特征粒徑值方面均體現(xiàn)出顯著差異,。其中分散方法A的粒度測試結(jié)果特征值最細,，有體現(xiàn)出大量納米級顆粒，其分散效果最佳,，而分散方法B的測試結(jié)果特征值最粗,，顆粒范圍基本體現(xiàn)在微米級。

▲ 不同分散方式對于同一樣品的測試結(jié)果的巨大差異

若片面追求測到所謂的一次粒徑及其所對應(yīng)的細顆粒含量,，毫無疑問選擇A作為分析方法,，但其現(xiàn)實意義是什么呢？能否指導(dǎo)樣品下游使用效果呢,？

從大量粒度儀的實際應(yīng)用經(jīng)驗中看,，宜圍繞測試目的（第一性）、根據(jù)具體測試目的（第一性）對應(yīng)的環(huán)境條件來選擇最接近的分散條件,，請看下文例子說明,。

如需要評價某一納米碳酸鈣在非極性膠料中的填充分散性能，就可以選用乙醇模擬有機環(huán)境中顆粒分散環(huán)境作為測試介質(zhì),。至于預(yù)分散的條件,，也同樣可以考察具體應(yīng)用中納米碳酸鈣如何預(yù)分散（例如預(yù)分散分散劑和分散介質(zhì)、是否超聲等）后填加至膠料中的,，以最接近的條件處理做樣品預(yù)處理,，如此可以在最大程度上模擬評估納米碳酸鈣樣品在膠料中的應(yīng)用效果。

同樣的道理,，如果要評價納米碳酸鈣在造紙,、水性涂料/油墨、牙膏等中的填加效果,，毫無疑問應(yīng)該選擇水作為分散介質(zhì)使結(jié)果更具有指導(dǎo)意義,。如果仍然采用非極性環(huán)境分散,，可能由于分散程度迥異的原因，無法評估不同產(chǎn)品之間性能的差異,。

那么,，現(xiàn)在思考一下應(yīng)該如何對混料壓片藥劑、混料造粒飼料中納米碳酸鈣應(yīng)用質(zhì)量進行評價呢,？自然是模擬納米碳酸鈣干法分散,、混料的環(huán)境，用壓縮空氣分散的干法激光粒度儀測試即可,。

當然，并非所有的粉體質(zhì)量評價都能找到最接近的分散方法,，例如納米碳酸鈣改性活化的工藝效率的評價,，我們還應(yīng)充分考慮干燥再粉碎的影響，在不過度分散的前提下,，以最接近改性活化工藝條件進行樣品的分散以使測量結(jié)果最接近該工藝條件下的質(zhì)量狀態(tài),。對于納米碳酸鈣沉淀工藝的粒徑的評價最宜從沉淀區(qū)選取樣品進行維持分散的濕法測量，如果不具備條件,，亦可在最終產(chǎn)品上選用特殊化學(xué)試劑將活化干燥等工藝過程產(chǎn)生的團聚徹底打散后間接測量,。

● 測試范圍：0.02-2000μm（濕法）0.1-2000μm（干法）

● 重復(fù)性：優(yōu)于0.5%（標樣D50偏差）

● 準確性：優(yōu)于0.6%（標樣D50偏差）

▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀

綜上：不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同，測試結(jié)果也是截然不同,。粒度測試對于分散方法的選擇,，到底是使用各種方法將其徹底分散到最細的結(jié)果可靠，還是選擇對應(yīng)產(chǎn)品使用時的分散條件來分散樣品的測試更可靠,，這一直是很多激光粒度儀使用者有爭論的問題,。

若片面追求測到所謂的一次粒徑及其所對應(yīng)的細顆粒含量，無疑是缺乏現(xiàn)實意義的,。在此,，我們倡議，在粒度測試時,，應(yīng)當利用第一性原理分析,，盡量模擬產(chǎn)品使用時或生產(chǎn)時的環(huán)境條件，選擇不同的分散測試條件來達到相應(yīng)的粒度儀對產(chǎn)品/工藝質(zhì)量評價目的,。

附件一,、激光粒度儀等效分析原理

當光線照射到顆粒上時會發(fā)生散射（衍射），其散射（衍射）光強度,、散射（衍射）光角度分布與顆粒的大小有關(guān), 因此應(yīng)用Mie散射理論,、夫瑯禾費衍射理論對儀器探測到光信號反演計算即可求得測量粉體粒徑分布。

粒徑的概念及各原理中粒徑等效假設(shè)的不同：顆粒的大小稱為“粒徑”,，也有文獻或測量報告中稱為“粒度”或者“直徑”,。如果顆粒是球形的,，其粒徑的物理含義是非常清楚的。然而對于絕大多數(shù)粉體材料,，形狀是不規(guī)則的,，為了表征不規(guī)則顆粒的大小，通常的“粒徑”定義如下：當被測顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體（或組合）最相近時,，就把該球體（或組合）的直徑作為被測顆粒的等效粒徑（或粒度分布）,。

激光粒度儀正是將實測顆粒的散射光能分布最接近的某一個或一組的球的直徑當做實際顆粒的等效粒徑，是一種散射光學(xué)上的等效,。

附件二,、分散粒徑和一次粒徑的描述

粒度測試有一個不太好確認的問題，那就是一次粒徑和分散粒徑（有時候又稱作二次粒徑）問題,。對于多數(shù)粉體顆粒應(yīng)用場合,，由一定的尺寸大小的單獨顆粒或顆粒團簇參與混合,、級配,、反應(yīng)等過程，一般理解單個不可分割的顆粒是一個一次顆粒,。但是從嚴謹角度說,，通過一定的手段它依然是個可再分的由更小顆粒組成的群體。這時候問題就產(chǎn)生了,，我們對顆粒進行粒度分析時,，到底是希望測試粉體被分散到什么程度時的粒度分布呢？

舉個例子：某氮化硼造粒粉體,，電鏡拍攝的照片顯示,，單晶顆粒都在幾百納米級別，但是激光粒度儀測試結(jié)果在微米級別,，相差一個數(shù)量級,。就是因為激光粒度儀測量的是氮化硼聚合的造粒微米球形顆粒。

▲ 氮化硼增強顆粒

有些測試人員片面認為照片拍攝的東西絕對可靠,，是粒度儀測試不準,，這樣判斷過于主觀了。大多數(shù)時候這類問題晶粒如果處理后形成的一次顆粒分散體系中超微粒子是均勻的,，檢測方法一般是一次粒度分析,。如直觀觀測法，主要采用掃描電鏡（SEM）,、透射電鏡（TEM）,、隧道掃描電鏡（STM）、原子力顯微（AFM）等手段觀測單個顆粒的原始粒徑及形貌,。但如果處理后的樣品微粒是不均勻的,，且團聚體是不易分散體,，此時電鏡法得到的一次粒度分析結(jié)果一般很難代表實際樣品顆粒的分布狀態(tài)。因此,，對處理后的物料體系必須用分散粒度統(tǒng)計分析,。

引用：

1. 郭清玲，珠海歐美克儀器有限公司,，《激光粒度儀測試,，分散方法知多少》，

2. Anne-Kathrin Wolfrum etc., On the Stability of c-BN-ReinforcingParticles in Ceramic Matrix Materials, Materials 2018, 11(2), 255