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“好的儀器,，用在刀刃上,！”——Topsizer在納米碳酸鈣測(cè)試中的應(yīng)用

歐美克 2021-03-08 | 閱讀：1920

納米碳酸鈣又稱超微細(xì)碳酸鈣，是碳酸鈣行業(yè)中的高端明星產(chǎn)品,，其應(yīng)用最成熟的行業(yè)是塑料工業(yè),，主要應(yīng)用于高檔塑料制品，可改善塑料母料的流變性,，提高其成型性,。另外，納米碳酸鈣用于油墨產(chǎn)品中體現(xiàn)出了優(yōu)異的分散性,、透明性和極好的光澤,、及優(yōu)異的油墨吸收性、高干燥性等優(yōu)點(diǎn),。還有涂料,、日化,、造紙等行業(yè)，對(duì)納米碳酸鈣的應(yīng)用需求也迅速發(fā)展,。納米碳酸鈣的粒度檢測(cè),，不但需要科學(xué)的檢測(cè)方案（針對(duì)團(tuán)聚的有效處理），更需要性能優(yōu)異,、分辨能力出眾的高端激光粒度儀,。近年來，歐美克儀器在納米碳酸鈣客戶中,，積累了連州凱恩斯,、江西九峰、湖北科邁,、湖北凱龍等行業(yè)典型客戶,，靠得就是Topsizer型激光粒度儀在檢測(cè)亞微米、納米顆粒的優(yōu)秀表現(xiàn)以及一套行之有效的檢測(cè)方案,。

納米碳酸鈣的生產(chǎn)過程中,，碳化后的碳酸鈣漿料，在經(jīng)過脫水,、烘干,、活化等工序后形成最終碳酸鈣粉體產(chǎn)品，其粒徑分布將影響后續(xù)其在塑料,、橡膠,、油墨等產(chǎn)業(yè)的填加量和最終產(chǎn)品性能，因此,，粒徑分布是納米碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)十分關(guān)注的,，作為產(chǎn)品質(zhì)控的一個(gè)重要參數(shù)。其中,，在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,，通過加入適當(dāng)?shù)姆稚⒏男詣┻M(jìn)行改性，增強(qiáng)了碳酸鈣粉的分散性,、減少團(tuán)聚,，在許多應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)了更好的使用性能，在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,，改性幾乎成了標(biāo)準(zhǔn)的選擇，不同改性劑種類和用量和改性工藝所生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量各有異同,，如何通過檢測(cè)納米碳酸鈣在不同分散條件下的粒徑分布情況,，以協(xié)助調(diào)整碳化沉淀工藝并預(yù)測(cè)產(chǎn)品的應(yīng)用效果，是近年來熱議的課題,。

歐美克儀器深耕碳酸鈣行業(yè)二十余載的歲月里,，歐美克的儀器質(zhì)量和品牌口碑,，不斷得到行業(yè)客戶們的一致認(rèn)可，行業(yè)儀器占有率遙遙領(lǐng)先,。Topsizer激光粒度分析儀采用國際先進(jìn)的紅藍(lán)雙光源設(shè)計(jì),，紅光主光源為進(jìn)口氦-氖激光器，波長0.6328μm,，并有藍(lán)光輔助半導(dǎo)體光源,，波長0.466μm，彌補(bǔ)了常規(guī)設(shè)計(jì)散射光角度的盲區(qū),，極大地提高了對(duì)納米級(jí)顆粒及少量大顆粒的分辨力,。其具有量程寬（0.02-2000微米）、重復(fù)性好,、精度高,、測(cè)試結(jié)果真實(shí)、自動(dòng)化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn),，是納米碳酸鈣粒度檢測(cè)的不二之選,。

Topsizer型激光粒度儀（濕法）

納米碳酸鈣的檢測(cè)方案與檢測(cè)重鈣、一般輕鈣的主要區(qū)別是顆粒團(tuán)聚的處理,，若以檢測(cè)一般改性輕鈣的方法（制樣時(shí)使用十二烷基苯磺酸鈉SDBS作為分散試劑,，外置超聲10分鐘），納米碳酸鈣的原生顆粒很難被分散出來,，得出的結(jié)果是團(tuán)聚后的二次粒徑,，如圖：

測(cè)試結(jié)果基本是穩(wěn)定的，但粒徑分布只有普通重鈣的級(jí)別,，在進(jìn)樣器開始內(nèi)置超聲后,，部分團(tuán)聚體逐步解聚，測(cè)試結(jié)果如下：

由于納米鈣的改性程度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越一般的輕鈣,、重鈣,，采用一般的分散劑（如六偏磷酸鈉、-SDBS,、酒精等）,，難以達(dá)到充分的分散效果以了解樣品一次粒徑情況（或接近一次粒徑的穩(wěn)定結(jié)果）。歐美克儀器測(cè)試人員,，經(jīng)過多年的探索和不斷嘗試,，最終選著了一種含有OM7超細(xì)輕鈣專用分散劑的復(fù)配分散劑對(duì)樣品進(jìn)行前處理，并伴隨超聲處理,，結(jié)果如下：

測(cè)試結(jié)果有明顯的改善,，但仍未符合納米碳酸鈣的粒徑預(yù)期。納米碳酸鈣屬于超細(xì)粉體，不易分散徹底,，因此在加入分散解聚劑后以傳統(tǒng)進(jìn)樣器內(nèi)置超聲外,，同時(shí)進(jìn)行了細(xì)胞粉碎機(jī)的大功率的超聲分散15分鐘，以純凈水作為測(cè)量介質(zhì),，并以“通用模式”進(jìn)行粒度分析,，結(jié)果如下：

針對(duì)于該廣西某公司生產(chǎn)的納米碳酸鈣樣品，仍然有部分的硬團(tuán)聚體的存在,，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)了第二個(gè)大顆粒小峰,，但結(jié)果的穩(wěn)定性和粒徑分布是基本符合預(yù)期的。

采用同樣的測(cè)試方案,，同樣的Topsizer型激光粒度儀,，我司在早兩年測(cè)試某進(jìn)口的納米碳酸鈣樣品，其結(jié)果是完全符合納米碳酸鈣的粒徑分布要求的,，如下,。

在我司多年來接觸的一般國產(chǎn)納米碳酸鈣中，或多或少是會(huì)出來粒度分布的“雙峰”狀態(tài),，D90大概在1-2微米間,，這主要可能是在生產(chǎn)工藝中，碳化或活化沒有完全做好,，導(dǎo)致大量硬團(tuán)聚體的產(chǎn)生,，影響了整體粒徑分布。這些硬團(tuán)聚體在使用中難以被分散開,，會(huì)影響納米鈣的使用性能,，因此，對(duì)于硬團(tuán)聚體含量的檢測(cè),，是納米碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量控管的關(guān)鍵所在,，同時(shí)對(duì)于激光粒度儀的檢測(cè)性能也是較為苛刻的要求。

對(duì)納米碳酸鈣的粒度測(cè)試,，到底是將其徹底分散到最小粒徑的結(jié)果可靠,，還是選擇與下游生產(chǎn)的分散程度相近地分散樣品，進(jìn)行二次粒徑粒度分布測(cè)試更可靠,，一直是一個(gè)有爭(zhēng)論的問題,。但如果要對(duì)納米碳酸鈣生產(chǎn)工藝進(jìn)行監(jiān)控，就需要更關(guān)注生產(chǎn)流程中碳化沉淀的一次粒徑情況,。同時(shí)通過對(duì)硬團(tuán)聚體二次粒徑的嚴(yán)格控制,，以使最終產(chǎn)品能滿足高端行業(yè)（如油墨等）的應(yīng)用要求。

技術(shù)進(jìn)步,，以人為本,，歐美克儀器的檢測(cè)技術(shù)和應(yīng)用開發(fā),，是和碳酸鈣行業(yè)同步發(fā)展,、偕同并進(jìn)的,。歐美克儀器專業(yè)服務(wù)于客戶納米碳酸鈣的檢測(cè)需求，為客戶生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的納米碳酸鈣產(chǎn)品保駕護(hù)航,！

參考文獻(xiàn)

1. 沈興志,、吳瑾. 輕鈣、活性鈣,、納米鈣產(chǎn)品激光粒度測(cè)試分析探討.

2. 納米碳酸鈣.百度百科.