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激光粒度分析儀在鋰離子電池行業(yè)中的應(yīng)用

歐美克 2020-04-08 | 閱讀：1927

鋰離子電池產(chǎn)業(yè)作為我國(guó)“十二五”和“十三五”期間重點(diǎn)發(fā)展的新材料,、新能源,、新能源汽車三大產(chǎn)業(yè)中的交叉產(chǎn)業(yè),，國(guó)家出臺(tái)了一系列支持鋰離子電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的支持政策，直接帶動(dòng)了我國(guó)鋰離子電池行業(yè)的持續(xù)高速增長(zhǎng),。為了規(guī)范鋰離子電池行業(yè)的健康穩(wěn)健發(fā)展，國(guó)家相關(guān)部門先后制訂了涉及到鋰離子電池全產(chǎn)業(yè)鏈的相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),，而相關(guān)電池材料的粒度分布檢測(cè)就是其中一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)。下面,，我們看一看這些行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)粒度分布的相關(guān)規(guī)定,。

▲ 鋰離子電池材料粒度分布要求

電池材料的粒度分布影響電池材料的物理性能及電化學(xué)性能,，進(jìn)而影響鋰離子電池的容量,、能量密度、充放電性能,、循環(huán)性能及安全性能等,。在鋰離子電池材料中，需要檢測(cè)粒度的粉體材料主要有正極材料及原材料,、負(fù)極材料及原材料,、導(dǎo)電添加劑,、電解質(zhì)、隔膜涂覆材料,。

正負(fù)極材料

正極材料顆粒的粒徑越小,，越有利于Li+的嵌入和脫嵌，有利于提升鋰離子電池的倍率性能,；同時(shí)，粒徑越小的材料首次容量越高,。但是，粒徑越小的材料比表面積越大,，顆粒表面能升高,，易團(tuán)聚并與電解液發(fā)生副反應(yīng),，電池內(nèi)阻升高，充放過(guò)程中會(huì)積聚過(guò)多能量,，溫度升高,，從而導(dǎo)致安全隱患,；同時(shí)，粒徑越小的材料不可逆容量增加,，降低電池的循環(huán)性能。如果材料中混入少數(shù)超大顆粒,，會(huì)導(dǎo)致在極片生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)劃痕、斷帶現(xiàn)象,，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量,。

粒徑較小的負(fù)極材料具有較大的首次容量,，但不可逆容量也較大,；隨著粒徑增大，首次充放電容量降低,，不可逆容量減少。同時(shí),，粒徑越小的顆粒,，越有利于Li+的嵌入和脫嵌，有利于提升電池的倍率性能,。如果材料中混入少數(shù)超大顆粒，會(huì)導(dǎo)致在極片生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)劃痕,、斷帶現(xiàn)象，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量,。

正極材料和負(fù)極材料原料的顆粒的粒徑大小影響到正極材料和負(fù)極材料的生產(chǎn)工藝控制及成品性能。比如,，三元前驅(qū)體的粒度影響三元材料的煅燒時(shí)間及晶粒大小一致性。粒徑越小的前驅(qū)體煅燒時(shí)間越短,；粒徑分布越窄的前驅(qū)體,，煅燒時(shí)熱量從材料表面?zhèn)鲗?dǎo)到材料中心的時(shí)間一致性越高,，晶粒生長(zhǎng)時(shí)間一致性越高，晶粒大小一致性也越高,。碳酸鋰作為正極材料的鋰源材料，粒度大小對(duì)正極材料的生產(chǎn)工藝和性能也有著重大影響,。

導(dǎo)電添加劑

導(dǎo)電添加劑顆粒的粒徑太小,，容易發(fā)生團(tuán)聚，不能與活性物質(zhì)充分接觸,，導(dǎo)致導(dǎo)電作用降低；如果粒徑太大,，導(dǎo)電添加劑顆粒不能嵌入到活性物質(zhì)中，同樣會(huì)降低導(dǎo)電添加劑的導(dǎo)電作用,。如果材料中混入少數(shù)超大顆粒,，會(huì)導(dǎo)致在極片生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)劃痕,、斷帶現(xiàn)象，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量,。

對(duì)于電解液的電解質(zhì)來(lái)說(shuō)，電解質(zhì)顆粒大小越均勻,，電解液性能的一致性越好。電解液作為鋰離子電池的血液,，承擔(dān)著運(yùn)輸鋰離子的重任,，質(zhì)量的好壞直接影響鋰離子電池的電化學(xué)性能,，并很大程度上影響鋰離子電池的安全性能,。

涂覆隔膜

涂覆隔膜是在基膜的單面或雙面涂覆一層氧化鋁、二氧化硅等粉體無(wú)機(jī)材料,，從而提升隔膜的高溫性能、穿刺強(qiáng)度,、親液性能等,。

涂覆材料粒度大小及分布對(duì)涂覆隔膜的性能起著決定性的作用,。以最常用的氧化鋁涂覆隔膜為例，一般采用亞微米級(jí)別的α相氧化鋁材料,，顆粒大小適中且粒度均勻的氧化鋁能很好地粘接到隔膜表面，不會(huì)堵塞膜孔,，成孔均勻，能夠提高隔膜的耐高溫性能和熱收縮率,，能夠改善隔膜對(duì)電解液的親和性,，同時(shí)保持較好的機(jī)械性能,，從而提高鋰電池的安全性能。氧化鋁涂層的粒徑越大,，隔膜的厚度會(huì)增加，隔膜的化學(xué)性能會(huì)迅速下降,。

綜上所述，粒度分布測(cè)試已成為提升鋰離子電池性能的重要檢測(cè)手段,，選擇一款高性能的激光粒度分析儀就成為了研發(fā)機(jī)構(gòu),、材料生產(chǎn)廠家,、電芯生產(chǎn)廠家的共同需求,。一款好的激光粒度分析儀應(yīng)該具備良好的測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性,、重現(xiàn)性、分辯能力,、易操作性等,。

測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性是指測(cè)試結(jié)果能夠反映顆粒的真實(shí)大小，盡管粒度測(cè)量不宜引用“準(zhǔn)確性”這一指標(biāo),，但這并不意味著測(cè)量結(jié)果可以漫無(wú)邊際地亂給,。測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性是激光粒度分析儀最根本的分析性能,，如果沒(méi)有測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性做基礎(chǔ)，儀器的重復(fù)性,、重現(xiàn)性等其它性能就失去了討論的意義,。

測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性是指將同一批樣品多次取樣的測(cè)試結(jié)果的重復(fù)誤差,，誤差越小,，表示重現(xiàn)性越好。重現(xiàn)性的好壞取決于儀器獲取光能分布數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,、對(duì)雜散光的控制能力,、對(duì)中精確度,、光源和背景的穩(wěn)定性、進(jìn)樣器的分散性能等,。只有具備良好重現(xiàn)性的儀器才能對(duì)測(cè)試樣品的粒度分布進(jìn)行可靠的評(píng)價(jià),，有利于用于多個(gè)樣品之間差異的準(zhǔn)確識(shí)別,。

激光粒度分析儀的分辨能力指的是儀器對(duì)樣品不同粒徑顆粒的測(cè)量分辨能力以及對(duì)給定粒度等級(jí)中顆粒含量的微小變化識(shí)別的靈敏程度。一般來(lái)說(shuō),，除了影響重現(xiàn)性的因素外,，散射光能分布角度和光強(qiáng)的精準(zhǔn)獲取，低背景噪聲的光學(xué)電子設(shè)計(jì),，高精度的模數(shù)轉(zhuǎn)換及反演計(jì)算水平都對(duì)儀器的分辨能力有較大影響。只有高分辯能力的儀器才能準(zhǔn)確識(shí)別測(cè)試樣品的細(xì)微粒徑變化,。

▲ 激光粒度分析儀的原理結(jié)構(gòu)

激光粒度分析儀的易操作性是指操作簡(jiǎn)單,、故障率低、易于日常維護(hù)保養(yǎng),。如果儀器的易操作性不高，即便有良好的測(cè)試性能,，也不能高效滿足用戶的測(cè)試需求,。

Topsizer激光粒度分析儀和Topsizer Pus激光粒分析儀就是這樣兩款在鋰離子電池行業(yè)被廣泛應(yīng)用的高性能激光粒度分析儀,。量程寬、重現(xiàn)性好,、分辨能力強(qiáng),、自動(dòng)化程度高,、故障率低等優(yōu)異性能保證了測(cè)試結(jié)果和分析能力，而且與國(guó)內(nèi)外,、行業(yè)上下游黃金標(biāo)準(zhǔn)保持一致，不僅為用戶節(jié)省了方法開(kāi)發(fā)和方法轉(zhuǎn)移上的時(shí)間和成本,，更重要的是可以避免粒徑檢測(cè)不準(zhǔn)帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)損失和風(fēng)險(xiǎn),，無(wú)論在產(chǎn)品研發(fā)、過(guò)程控制還是質(zhì)量控制上,，都能夠?yàn)橛脩魩?lái)真正的價(jià)值。

● 測(cè)試范圍：0.02-2000μm（濕法）,，0.1-2000μm（干法）

● 重復(fù)性：≤0.5%（標(biāo)樣D50偏差）

● 準(zhǔn)確性：≤±1%（標(biāo)樣D50偏差）

● 測(cè)量速度：常溫測(cè)量10秒內(nèi)完成

▲ 歐美克Topsizer激光粒度分析儀

Topsizer激光粒度分析儀是珠海歐美克儀器有限公司于2010年被英國(guó)思百吉集團(tuán)全資收購(gòu)后，利用思百吉集團(tuán)的全球資源全新打造的旗艦產(chǎn)品,，具有量程寬,、重現(xiàn)性好、精度高,、測(cè)試結(jié)果真實(shí)、自動(dòng)化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn),，真正站在了當(dāng)前粒度檢測(cè)領(lǐng)域的前沿。

● 測(cè)試范圍：0.01-3600μm（濕法），0.1-3600μm（干法）

● 重復(fù)性：≤0.5%（標(biāo)樣D50偏差）

● 準(zhǔn)確性：≤±0.6%（標(biāo)樣D50偏差）

● 測(cè)量速度：常溫測(cè)量10秒內(nèi)完成

▲ 歐美克Topsizer Plus激光粒度分析儀

Topsizer Plus激光粒度分析儀是繼廣受贊譽(yù)的Topsizer 后,，作為馬爾文帕納科的全資子公司,，珠海歐美克儀器有限公司推出的又一款高端粒度分析儀器。該儀器引入了國(guó)際先進(jìn)的光學(xué)設(shè)計(jì),，結(jié)合歐美克近30年的技術(shù)積累,，采用全球化的供應(yīng)鏈體系，使激光衍射法的測(cè)試范圍達(dá)0.01-3600um,。Topsizer Plus保持了Topsizer量程寬,、重復(fù)性好,、分辨力高、真實(shí)測(cè)試性能強(qiáng)和智能化程度高等優(yōu)點(diǎn),，通過(guò)進(jìn)一步提升光學(xué)設(shè)計(jì),、硬件和反演算法，拓展了其測(cè)試范圍以及實(shí)際測(cè)試性能,，代表了當(dāng)前國(guó)產(chǎn)激光粒度儀的最高技術(shù)水平。