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【熱點應(yīng)用】使用礦物油標準曲線分析燃料油,、生物油及混合油中的S含量

馬爾文帕納科 2025-04-27 | 閱讀：603

本文摘要

無論是美國EPA,、歐盟EC，還是我們的國標GB中對燃油中二氧化硫排放的要求都越來越嚴格,。在最新的標準中,，道路燃料油的含硫量上限降至10ppm。與降低硫含量相結(jié)合,，通過與生物燃料（如生物柴油和生物乙醇）混合,，減少燃燒化石燃料產(chǎn)生的二氧化碳排放也是一種趨勢。這些新型燃料油——生物燃料油混合物對XRF分析提出了新的挑戰(zhàn),。

本文將介紹如何利用馬爾文帕納科X射線熒光光譜儀Zetium應(yīng)對這個挑戰(zhàn),，Oil Trace軟件包，使用礦物油標準曲線分析燃料油,、生物油以及混合油中的硫含量,。

01丨背景介紹

目前，XRF被廣泛用于分析不同類型燃料油中的硫,。這反映在幾個規(guī)范和標準中,，如ASTM 2622, ISO 14596和ISO 20884。其具備樣品制備簡單,，準確度和精密度高,，檢出限優(yōu)良（0.1 - 1ppm）的特點，成為選擇該方法的主要原因,，這使其成為生產(chǎn)質(zhì)量控制的主流技術(shù),。那在面對新型燃料油-生物燃料油混合物對XRF分析提出挑戰(zhàn)呢，我們又該如何應(yīng)對呢,？

XRF是一種相對技術(shù),。因此，未知燃料樣品最好根據(jù)包含相似基質(zhì)成分標準樣品的校準進行量化,。傳統(tǒng)上,，每種燃料-生物燃料組合都需要單獨的校準。而使用Oil-Trace軟件包,，可以實現(xiàn)基于相對便宜的油標準樣品的單一校準可用于定量各種燃料,，生物燃料和混合物中的硫，例如柴油-生物柴油（例如B20, B50, B80）和汽油-乙醇（例如E85）。Oil-Trace通過創(chuàng)新的校正程序來實現(xiàn)這一目標,，該程序考慮了樣品基質(zhì)中碳氫化合物和氧的差異以及樣品密度和質(zhì)量的差異,。

02丨設(shè)備、標樣與樣品的制備

Zetium Petro版是一款完全集成的波長色散型XRF光譜儀,，配有X-Y樣品處理器和最先進的軟件,。Zetium Petro版配備了Oil-Trace軟件包（軟件和標準油品）和應(yīng)用程序模板，用于成功的校準設(shè)置,。Oil-Trace是一個創(chuàng)新的新模塊,，作為SuperQ軟件的補充，為燃料分析提供了強大的解決方案,。

將每種燃料,、生物燃料和燃料-生物燃料油混合物各15克倒入一次性P2液體杯中，使用2.5 um聚酯（Mylar）支撐膜組裝,。

03丨測量條件

用于此應(yīng)用的X射線管功率設(shè)置為24KV- 100mA,。為了獲得最佳的硫元素靈敏度，使用了Ge111彎晶晶體和550 μm準直器,。每個樣品的測量程序只需要兩分鐘,。

04丨工作曲線線性相關(guān)系數(shù)

使用單一礦物油標準油，加上Oil-Trace校準對純?nèi)剂虾蜕锶剂现械牧蜻M行定量（圖1）,。RMS（0.4 ppm）表明該校準的準確性,。RMS是標準品中經(jīng)認證的化學物質(zhì)濃度與校準過程中通過回歸計算得到的濃度的統(tǒng)計比較（1 σ）。

采用礦物油校準法對燃料中硫含量進行分析,，其油跡分析的準確性非常好,。表1比較了純柴油、生物柴油,、汽油和乙醇樣品的認證濃度和測量濃度,。

圖1 礦物油中S的校準曲線

05丨準確性

分析純?nèi)剂嫌?/span>

采用礦物油校準工作曲線對燃料中硫含量進行分析，其準確性非常好,。表1比較了純柴油,、生物柴油、汽油和乙醇樣品的認證濃度和測量濃度,。

表1 通過礦物油標準曲線校準的Oil Trace測定不同燃料中的 S 濃度

分析燃料油以及生物燃料混合物

表2顯示了Oil-Trace通過比較不同混合比例樣品的認證濃度和測量濃度來分析燃料-生物燃料混合物的準確性,。

表2 通過礦物油標準曲線校準的Oil Trace測定不同燃料混合物中的 S 濃度

B20=20:80 生物柴油 : 柴油；

B50=50:50 生物柴油 : 柴油,；

B80=80:20 生物柴油 : 柴油,；

E85=85:15 乙醇 : 汽油。

06丨丨Oil-Trace的基體校正特性

生物柴油以及柴油和生物柴油混合物的使用正變得越來越普遍,。然而，由于存在高達25%的氧而引起的基體變化，對這些燃料中的硫所需的分析變得困難,。傳統(tǒng)上,，每種柴油-生物柴油組合都需要單獨校準（如圖2）。而使用Oil-Trace,，只需要一次校準,。該基體校正如圖3所示，其中顯示了結(jié)合柴油和生物柴油標準的單個硫校準,。此校準的RMS（精度）為0.5 ppm,。

圖2 傳統(tǒng)分析柴油和生物柴油中的硫需要兩條不同的校準曲線

圖3 Oil-Trace 中柴油和生物柴油中S的校準曲線

07丨Oil-Trace的質(zhì)量和密度校正

輕基質(zhì)石油樣品的分析對常規(guī)樣品和標準樣品之間的密度和質(zhì)量變化非常敏感。傳統(tǒng)上,，這可以通過分析恒定質(zhì)量來部分克服,。使用 FVG校正，Oil-Trace能夠有效地處理質(zhì)量和密度的變化,。表3通過比較認證硫濃度與使用15 g/標準礦物油校準在5 g燃料和生物燃料混合物樣品中測定的硫濃度,，圖一顯示了這些校正的準確性。

表3 使用15g標準礦物油校準標樣,，通過Oil Trace測定5g樣品中的S濃度

B20=20:80 生物柴油 : 柴油,；

B50=50:50 生物柴油 : 柴油；

B80=80:20 生物柴油 : 柴油,；

E85=85:15 乙醇 : 汽油,。