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本文摘要

國家發(fā)改委于2005年發(fā)布了《工業(yè)用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準SH/T 1612.8-2005,。本文報告了使用馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀按照標(biāo)準方法對PTA樣品所進行的實驗過程，結(jié)果符合標(biāo)準要求。

對苯二甲酸PTA是重要的化工產(chǎn)品,，主要用于生產(chǎn)聚酯和增塑劑,。而粒度分布是其重要的產(chǎn)品指標(biāo)。根據(jù)《工業(yè)用精對苯二甲酸粒度分布的測定 激光衍射法》的中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準SH/T 1612.8-2005,。馬爾文帕納科MS3000激光粒度儀使用標(biāo)準方法對PTA樣品做了對標(biāo)測試,，重復(fù)性和在線性良好。

01丨測試背景信息

樣品名稱：PTA,，白色粉末

測試條件：

• PTA顆粒的折射率 1.648,，吸收率 0.01；

• 分散介質(zhì)：水,，折射率 1.33,；

• 攪拌速度 3000r，測試過程中無超聲

  
  

02丨建立測試方法

MS3000測試時使用EV進樣器,，顆粒折射率,、吸收率、分散介質(zhì),、攪拌速度與客戶保持一致。因PTA粉末表面張力大,，會漂浮在水面上,，因此測試前需要對粉末進行預(yù)處理。預(yù)處理方式：取一定量樣品放入干燥的小燒杯中,，往燒杯中加入幾滴1% CA630溶液,，攪拌以使燒杯中的粉末完全被潤濕。然后加入適量純水,，此時PTA粉末不會漂浮在液面上,。預(yù)處理好的樣品一次性全部加入進樣器。

03丨測試結(jié)果

使用MS3000加EV進樣器對樣品D2分別進行重復(fù)性和再現(xiàn)性測試,。

重復(fù)性測試

根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準SH/T 1612.8-2005對重復(fù)性要求：在95%置信水平條件下,，D50結(jié)果之差≤5μm，45μm以下顆粒的體積分數(shù)之差≤1%,，250μm以上顆粒的體積分數(shù)之差≤1.5%,。

樣品D2單次取樣重復(fù)測試三次結(jié)果如下（見圖1）,，D50相對標(biāo)準偏差RSD 0.306%，測試結(jié)果有很好的重復(fù)性,。三次測試D50最大值與最小值之差為0.833μm,；45μm以下顆粒的體積分數(shù)最大值與最小值之差為0.05%；250μm以上顆粒的體積分數(shù)最大值與最小值之差0.51%,。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準中對重復(fù)性的要求,。

圖1 樣品D2重復(fù)測試結(jié)果疊加圖

再現(xiàn)性測試

根據(jù)中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準SH/T 1612.8-2005對再現(xiàn)性要求：在95%置信水平條件下，D50結(jié)果之差≤12μm,，45μm以下顆粒的體積分數(shù)之差≤2.5%,，250μm以上顆粒的體積分數(shù)之差≤3%。

樣品D2兩次取樣再現(xiàn)性結(jié)果見圖2,。單次取樣重復(fù)測試三遍,。兩次取樣測試結(jié)果一致，D50相對標(biāo)準偏差RSD小于0.3,。兩次取樣測試記錄中D50最大值與最小值之差為0.833μm,；45μm以下顆粒的體積分數(shù)最大值與最小值之差為0.26%；250μm以上顆粒的體積分數(shù)最大值與最小值之差0.53%,。測試結(jié)果符合石油化工行業(yè)標(biāo)準中對再現(xiàn)性的要求,。

圖2 樣品D2再現(xiàn)性測試結(jié)果疊加圖

結(jié)論

PTA粉末測試的難點在于粉末易漂浮在水面，漂浮顆粒不會進入樣品池就無法被檢測到,，從而影響測試結(jié)果的一致性,。因此PTA粉末需要添加表面活性劑，改善顆粒漂浮的現(xiàn)象,。

樣品D2測試結(jié)果有著較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性,，符合標(biāo)準SH/T 1612.8-2005對PTA粉末測試重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。