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本文摘要

在表征納米顆粒,、膠體,、蛋白質溶液,、聚合物等材料時,，小角散射技術具有其獨特的優(yōu)勢,。與電子顯微鏡相比,，它使用樣品量更少,，亦可實現(xiàn)原位測量,。本文介紹了該項技術研究脂質體結構和層間距的具體案例。

小角 X 射線散射 （SAXS） 是一種強大的實驗技術,，可分析多種材料的納米級結構和尺寸,。典型應用包括納米顆粒、膠體,、表面活性劑,、蛋白質溶液、聚合物等的表征,。與電子顯微鏡等相比,，該技術具有樣品用量更少，液體樣品可原位測量等優(yōu)勢,。

SAXS 測量是非侵入性的,，使用實驗室 X 射線源時，通常不會觀察到輻射損傷,。

脂質體是一種主要由磷脂組成的具有脂質雙層的球狀囊泡,，尺寸從幾十納米到超過200微米不等。脂質體有單層和多層（囊泡）兩種類型,。多層囊泡進一步分為多層,、寡層和多囊泡脂質體。是活性藥物成分 (API) 以及化妝品和食品配方的理想載體,。

Fig 1. 脂質體不同球型囊泡的示意圖

案例中演示了在指定樣品溫度下使用SAXS/WAXS研究在水溶液中的雙層磷脂形成的封閉囊泡（脂質體）,。使用自動批處理程序，在不同的樣品溫度（5°C至70°C之間）進行一系列10分鐘的測量,。在小散射角處觀察到幾個明顯的等距衍射峰,，表明形成了含一堆脂質雙層的多層囊泡。層間距d1作為樣品溫度的函數(shù),，可通過布拉格公式算出層間距d1,。在39°C時，在WAXS數(shù)據中觀察到q = 14.8 nm-1處的衍射峰,，對應的布拉格間距d2約為4.3 ?,。該峰與脂質體處于有序、凝膠態(tài)時的烷基鏈規(guī)則的平面堆積有關,。當溫度進一步升高時,，峰消失,，表明脂質體過渡到無序的液相。該過渡溫度與DPPC樣品的相轉變溫度一致,。

Fig 2. DPPC形成的多層囊泡在不同溫度下的SAXS/WAXS 數(shù)據,。虛線是純分散介質在20℃ 時的背景測量值。數(shù)據圖縱向偏移排開,，以便更好進行觀察,。

下圖是20°C的樣品溫度下測得的DPPC脂質體SAXS數(shù)據。在背景校正數(shù)據中觀察到殘余布拉格峰（箭頭所指）,。研究者使用軟件擬合SAXS數(shù)據,，結果表明采用雙層脂質體結構模型擬合散射數(shù)據結果最好。數(shù)據圖縱向偏移排布,，以便更好進行觀察,。

本文介紹了使用SAXS/WAXS研究脂質體樣品的應用案例，但SAXS/WAXS的潛力不止于此,，未來將分享更多相關的應用場景,。

參考文獻：

Joerg Bolze; Vladimir Kogan; Detlef Beckers; Martijn Fransen. High-performance small- and wide-angle X-ray scattering (SAXS/WAXS) experiments on a multi-functional laboratory goniometer platform with easily exchangeable X-ray modules: Rev. Sci. Instrum. 89, 085115 (2018)

馬爾文帕納科X射線散射系統(tǒng)：

Empyrean Nano版和ScatterX78

在Empyrean銳影平臺上以Scatter X78 為主構筑的Empyrean Nano系統(tǒng)是對納米材料進行小角和廣角X射線散射（SAXS/WAXS）測量的專業(yè)級分析工具。

Scatter X78 可用于測量從0.08度（2theta）起的SAXS數(shù)據和高達78度（2theta）的高質量WAXS數(shù)據,。

Scatter X78 甚至還可用于測試弱散射強度的低濃度稀釋樣品,。它在銳影多功能XRD平臺上擁有無與倫比的分辨率、靈敏度和測量速度,。

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