陸有軍, 吳瀾爾, 陳宇紅
(西北第二民族學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院, 寧夏銀川750021)
摘要: 通過(guò)SiC 噴霧造粒試驗(yàn), 分析了影響SiC 造粒粉性能的因素,如進(jìn)出口溫度,、漿料的固含量,、噴霧壓力及進(jìn)料速度等; 同時(shí)總結(jié)出了噴霧造粒時(shí)的合理工藝, 制備出了松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性為20 s( 樣品量為30 g) , 且粒形較好、適于成型的SiC 粉體,。
關(guān)鍵詞: 噴霧造粒; 工藝控制; 固含量
在陶瓷材料成型燒結(jié)之前素坯的成型對(duì)制品的性能有直接影響, 為了提高素坯的均勻性及干壓成型后的密度, 粉料的成型特性尤為重要, 噴霧造粒技術(shù)被廣泛用于制備先進(jìn)陶瓷粉料[1～2],。噴霧造粒后的粉料除了需要保證一定的粒度要求以外, 還需要: (1)根據(jù)各種不同的組成要求進(jìn)行混料; (2)對(duì)成型粉料尤其用于連續(xù)自動(dòng)成型的粉料要求有良好的流動(dòng)性,、成型性和化學(xué)均勻性。由于各種成分或添加劑的粒度,、密度,、分散性等各不相同, 為保證混料過(guò)程中各組分之間的均勻分散, 對(duì)混合過(guò)程的濕化學(xué)工藝和條件需要進(jìn)行嚴(yán)格的控制。如果采用簡(jiǎn)單的混合-烘干- 過(guò)篩- 造粒工藝路線, 粉料質(zhì)量將很難保證,。本文中采用壓力噴霧造粒的方式對(duì)SiC 粉體進(jìn)行噴霧造粒處理, 研究了噴霧造粒過(guò)程中工藝條件和漿料添加劑對(duì)粉料性能的影響,。
1 試驗(yàn)
1.1 漿料的制備過(guò)程
將亞微米級(jí)SiC 粉,、無(wú)水乙醇放入硬質(zhì)塑料罐,然后分別將作為粘結(jié)劑、增塑劑和潤(rùn)滑劑的有機(jī)添加劑酚醛樹(shù)脂,、蔗糖脂,、油酸按比例加入后濕法球磨1 h, 然后再加入一定量的HT 樹(shù)脂再繼續(xù)球磨0.5 h得到穩(wěn)定的漿料。漿料粘度測(cè)定使用NDJ- 1 型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì), 以確定合適的漿料固含量及有機(jī)添加劑的用量,。
1.2 造粒及粉料性能檢測(cè)
噴霧造粒時(shí), 為了保持漿料的均勻性, 利用磁力攪拌器邊攪拌邊進(jìn)料,。漿料通過(guò)低噴式壓力噴嘴霧化, 按混流方式與熱空氣混合并被干燥形成顆粒粉料。干燥過(guò)程中主要控制的工藝參數(shù)有漿料的固含量,、粘結(jié)劑的含量,、進(jìn)出口溫度、壓力及進(jìn)料速率等,。粉料的性能采用流動(dòng)性及松裝密度測(cè)定儀測(cè)量其流動(dòng)性和松裝密度, 每個(gè)樣品測(cè)定3 次取平均值,。顆粒形貌通過(guò)掃描電鏡(島津SS- 550)進(jìn)行觀察和分析。
1.3 噴霧干燥粉料的性能
噴霧干燥制備的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷粉料松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。掃描電鏡觀察可以看出粒度的大致分布為: 60%～70%粉料的顆粒大小為50 μm, 為實(shí)心球形, 表面光滑, 粉料的流動(dòng)性良好, 可以滿足壓制成型的要求,。粉料干壓成型后, 經(jīng)2 150 ℃燒成, 密度為3.14 g/cm3。
2 結(jié)果討論
2.1 進(jìn)出口溫度對(duì)SiC 造粒粉的影響
在干燥過(guò)程中, 進(jìn),、出口溫度對(duì)干燥效率及干燥后粉料的性能有顯著影響,。進(jìn)口溫度過(guò)高, 會(huì)使塔頂熱空氣過(guò)熱, 當(dāng)霧滴升到高處遇到過(guò)熱空氣, 會(huì)降低粘結(jié)劑的效果, 最終影響粉料的壓制性能。出口溫度過(guò)高, 霧滴能很快干燥, 可造成顆粒過(guò)細(xì), 松裝密度大, 同時(shí)也易造成噴嘴堵塞,。溫度過(guò)低時(shí), 霧滴中溶劑蒸發(fā)慢, 易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象, 且粉料顆粒強(qiáng)度不夠,破碎顆粒較多, 流動(dòng)性較差,。試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn), 出口溫度對(duì)顆粒形態(tài)影響較大, 但由于不能通過(guò)對(duì)設(shè)備供熱系統(tǒng)的調(diào)節(jié)控制出口溫度, 因此必須通過(guò)進(jìn)料速度、漿料固含量的調(diào)節(jié)加以控制,。最終得到的溫度條件為: 進(jìn)口溫度110～125 ℃, 出口溫度70～80 ℃,。
2.2 噴霧壓力及進(jìn)料速率對(duì)SiC 造粒粉的影響
噴霧造粒時(shí), 漿料通過(guò)壓力式噴嘴霧化形成霧滴, 熱空氣從頂部進(jìn)入干燥塔, 霧滴與熱空氣先逆流然后順流混合, 從而快速干燥。霧化壓力與霧滴大小成反比, 進(jìn)料速率與霧滴大小成正比, 壓力較低及進(jìn)料速率較大時(shí), 霧化的霧滴較大, 溶劑來(lái)不及蒸發(fā),粉體顆粒雖然較大但水分含量高, 流動(dòng)性差; 壓力過(guò)大, 進(jìn)料速率較小時(shí), 霧滴噴射高, 與頂部的高溫空氣接觸面大, 溶劑蒸發(fā)過(guò)快, 導(dǎo)致顆粒破裂, 無(wú)法形成理想粒度的粉料,。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定, 壓力控制在0.08～0.1 MPa, 進(jìn)料速率控制在100 mL/min 是比較合適的。
2.3 固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)SiC 造粒粉的影響
漿料的固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)粉料流動(dòng)性,、粉料顆粒的形態(tài)有明顯影響,。固體含量高, 可明顯增加球形粗顆粒的含量; 固體含量低, 會(huì)形成大量空心顆粒, 造成粉料流動(dòng)性的降低。同時(shí), 固含量及粘結(jié)劑含量是影響漿料粘度的主要因素,。固含量越高, 粘度越大, 固含量在55%～60%之間出現(xiàn)粘度急劇增大的現(xiàn)象, 如圖1 所示[3],。同時(shí)當(dāng)固含量確定時(shí), 增加粘結(jié)劑的含量也會(huì)導(dǎo)致漿料粘度的增大。漿料的固含量及粘度過(guò)低時(shí), 細(xì)粉比例大, 顆粒強(qiáng)度差, 多數(shù)無(wú)法形成完整的球形顆粒, 從而導(dǎo)致粉料的流動(dòng)性很差,。粘度過(guò)高, 噴嘴易堵塞且粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重, 但粗顆粒得率高, 通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 漿料粘度在2 400～2 800MPa·s 之間時(shí)進(jìn)料較適宜,。粘結(jié)劑含量在2.5%以下粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng), 但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大, 使填充粉料密度減小。在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55 %的漿料所制得的粉, 松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。時(shí)對(duì)漿料粘度影響不明顯, 并且有利于漿料的穩(wěn)定,。隨著粘結(jié)劑含量和漿料濃度的提高, 粉料的松裝密度也相應(yīng)提高, 當(dāng)粘結(jié)劑含量大于5%時(shí), 松裝密度無(wú)明顯提高, 但能形成流動(dòng)性良好的球形顆粒, 顆粒的形貌如圖2 所示。一般團(tuán)聚體粒子的尺寸越大,、顆粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng), 但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大, 使填充粉料密度減小,。在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55 %的漿料所制得的粉, 松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。
3 結(jié)論
在噴霧干燥的過(guò)程中, 漿料的固含量,、黏度及黏結(jié)劑的含量, 以及噴霧時(shí)的溫度和壓力對(duì)粉料的流動(dòng)性,、粉料顆粒的形貌等有顯著影響,。通過(guò)實(shí)驗(yàn), 確定了制備固燒結(jié)SiC 陶瓷粉料的工藝條件: 以乙醇為溶劑2.5%～5%酚醛樹(shù)脂為粘結(jié)劑, 制備固含量大于55%,、粘度2 400～2 800 MPa·s 的漿料; 噴霧造粒時(shí), 進(jìn)口溫度110～125 ℃, 出口溫度70～80 ℃, 壓力0.08～0.1 MPa, 進(jìn)料100 mL/min, 得到球形實(shí)心顆粒粉料, 松裝密度0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20 s ( 樣品量30g) , 平均顆粒直徑50 μm, 成型性能良好,。
參考文獻(xiàn)(References):
[1] 樊增釗, 陳昆剛, 徐孝和. 陶瓷粉料的噴霧干燥制備法[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào), 1989, 17(3): 278-282.
[2] 樊增釗, 顧中華, 陳昆剛, 等. 高性能β-Al2O3 陶瓷壓型粉料的制備[J]. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào), 1999, 14(1): 36-42.
[3]朱桂花, 陳宇紅. 液相燒結(jié)碳化硅噴霧造粒工藝控制[J]. 化工新型材料, 2006, 34(8):65-67.
(西北第二民族學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院, 寧夏銀川750021)
摘要: 通過(guò)SiC 噴霧造粒試驗(yàn), 分析了影響SiC 造粒粉性能的因素,如進(jìn)出口溫度,、漿料的固含量,、噴霧壓力及進(jìn)料速度等; 同時(shí)總結(jié)出了噴霧造粒時(shí)的合理工藝, 制備出了松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性為20 s( 樣品量為30 g) , 且粒形較好、適于成型的SiC 粉體,。
關(guān)鍵詞: 噴霧造粒; 工藝控制; 固含量
在陶瓷材料成型燒結(jié)之前素坯的成型對(duì)制品的性能有直接影響, 為了提高素坯的均勻性及干壓成型后的密度, 粉料的成型特性尤為重要, 噴霧造粒技術(shù)被廣泛用于制備先進(jìn)陶瓷粉料[1～2],。噴霧造粒后的粉料除了需要保證一定的粒度要求以外, 還需要: (1)根據(jù)各種不同的組成要求進(jìn)行混料; (2)對(duì)成型粉料尤其用于連續(xù)自動(dòng)成型的粉料要求有良好的流動(dòng)性,、成型性和化學(xué)均勻性。由于各種成分或添加劑的粒度,、密度,、分散性等各不相同, 為保證混料過(guò)程中各組分之間的均勻分散, 對(duì)混合過(guò)程的濕化學(xué)工藝和條件需要進(jìn)行嚴(yán)格的控制。如果采用簡(jiǎn)單的混合-烘干- 過(guò)篩- 造粒工藝路線, 粉料質(zhì)量將很難保證,。本文中采用壓力噴霧造粒的方式對(duì)SiC 粉體進(jìn)行噴霧造粒處理, 研究了噴霧造粒過(guò)程中工藝條件和漿料添加劑對(duì)粉料性能的影響,。
1 試驗(yàn)
1.1 漿料的制備過(guò)程
將亞微米級(jí)SiC 粉,、無(wú)水乙醇放入硬質(zhì)塑料罐,然后分別將作為粘結(jié)劑、增塑劑和潤(rùn)滑劑的有機(jī)添加劑酚醛樹(shù)脂,、蔗糖脂,、油酸按比例加入后濕法球磨1 h, 然后再加入一定量的HT 樹(shù)脂再繼續(xù)球磨0.5 h得到穩(wěn)定的漿料。漿料粘度測(cè)定使用NDJ- 1 型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì), 以確定合適的漿料固含量及有機(jī)添加劑的用量,。
1.2 造粒及粉料性能檢測(cè)
噴霧造粒時(shí), 為了保持漿料的均勻性, 利用磁力攪拌器邊攪拌邊進(jìn)料,。漿料通過(guò)低噴式壓力噴嘴霧化, 按混流方式與熱空氣混合并被干燥形成顆粒粉料。干燥過(guò)程中主要控制的工藝參數(shù)有漿料的固含量,、粘結(jié)劑的含量,、進(jìn)出口溫度、壓力及進(jìn)料速率等,。粉料的性能采用流動(dòng)性及松裝密度測(cè)定儀測(cè)量其流動(dòng)性和松裝密度, 每個(gè)樣品測(cè)定3 次取平均值,。顆粒形貌通過(guò)掃描電鏡(島津SS- 550)進(jìn)行觀察和分析。
1.3 噴霧干燥粉料的性能
噴霧干燥制備的固相燒結(jié)碳化硅陶瓷粉料松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。掃描電鏡觀察可以看出粒度的大致分布為: 60%～70%粉料的顆粒大小為50 μm, 為實(shí)心球形, 表面光滑, 粉料的流動(dòng)性良好, 可以滿足壓制成型的要求,。粉料干壓成型后, 經(jīng)2 150 ℃燒成, 密度為3.14 g/cm3。
2 結(jié)果討論
2.1 進(jìn)出口溫度對(duì)SiC 造粒粉的影響
在干燥過(guò)程中, 進(jìn),、出口溫度對(duì)干燥效率及干燥后粉料的性能有顯著影響,。進(jìn)口溫度過(guò)高, 會(huì)使塔頂熱空氣過(guò)熱, 當(dāng)霧滴升到高處遇到過(guò)熱空氣, 會(huì)降低粘結(jié)劑的效果, 最終影響粉料的壓制性能。出口溫度過(guò)高, 霧滴能很快干燥, 可造成顆粒過(guò)細(xì), 松裝密度大, 同時(shí)也易造成噴嘴堵塞,。溫度過(guò)低時(shí), 霧滴中溶劑蒸發(fā)慢, 易出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象, 且粉料顆粒強(qiáng)度不夠,破碎顆粒較多, 流動(dòng)性較差,。試驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn), 出口溫度對(duì)顆粒形態(tài)影響較大, 但由于不能通過(guò)對(duì)設(shè)備供熱系統(tǒng)的調(diào)節(jié)控制出口溫度, 因此必須通過(guò)進(jìn)料速度、漿料固含量的調(diào)節(jié)加以控制,。最終得到的溫度條件為: 進(jìn)口溫度110～125 ℃, 出口溫度70～80 ℃,。
2.2 噴霧壓力及進(jìn)料速率對(duì)SiC 造粒粉的影響
噴霧造粒時(shí), 漿料通過(guò)壓力式噴嘴霧化形成霧滴, 熱空氣從頂部進(jìn)入干燥塔, 霧滴與熱空氣先逆流然后順流混合, 從而快速干燥。霧化壓力與霧滴大小成反比, 進(jìn)料速率與霧滴大小成正比, 壓力較低及進(jìn)料速率較大時(shí), 霧化的霧滴較大, 溶劑來(lái)不及蒸發(fā),粉體顆粒雖然較大但水分含量高, 流動(dòng)性差; 壓力過(guò)大, 進(jìn)料速率較小時(shí), 霧滴噴射高, 與頂部的高溫空氣接觸面大, 溶劑蒸發(fā)過(guò)快, 導(dǎo)致顆粒破裂, 無(wú)法形成理想粒度的粉料,。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定, 壓力控制在0.08～0.1 MPa, 進(jìn)料速率控制在100 mL/min 是比較合適的。
2.3 固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)SiC 造粒粉的影響
漿料的固含量及粘結(jié)劑含量對(duì)粉料流動(dòng)性,、粉料顆粒的形態(tài)有明顯影響,。固體含量高, 可明顯增加球形粗顆粒的含量; 固體含量低, 會(huì)形成大量空心顆粒, 造成粉料流動(dòng)性的降低。同時(shí), 固含量及粘結(jié)劑含量是影響漿料粘度的主要因素,。固含量越高, 粘度越大, 固含量在55%～60%之間出現(xiàn)粘度急劇增大的現(xiàn)象, 如圖1 所示[3],。同時(shí)當(dāng)固含量確定時(shí), 增加粘結(jié)劑的含量也會(huì)導(dǎo)致漿料粘度的增大。漿料的固含量及粘度過(guò)低時(shí), 細(xì)粉比例大, 顆粒強(qiáng)度差, 多數(shù)無(wú)法形成完整的球形顆粒, 從而導(dǎo)致粉料的流動(dòng)性很差,。粘度過(guò)高, 噴嘴易堵塞且粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重, 但粗顆粒得率高, 通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 漿料粘度在2 400～2 800MPa·s 之間時(shí)進(jìn)料較適宜,。粘結(jié)劑含量在2.5%以下粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng), 但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大, 使填充粉料密度減小。在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55 %的漿料所制得的粉, 松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。時(shí)對(duì)漿料粘度影響不明顯, 并且有利于漿料的穩(wěn)定,。隨著粘結(jié)劑含量和漿料濃度的提高, 粉料的松裝密度也相應(yīng)提高, 當(dāng)粘結(jié)劑含量大于5%時(shí), 松裝密度無(wú)明顯提高, 但能形成流動(dòng)性良好的球形顆粒, 顆粒的形貌如圖2 所示。一般團(tuán)聚體粒子的尺寸越大,、顆粒強(qiáng)度越大相互吸附力越小, 利于流動(dòng), 但尺寸大堆積時(shí)的空隙也大, 使填充粉料密度減小,。在兩種相反因素作用下, 并考慮到漿料的粘度限制, 由粘結(jié)劑含量2.5%～5%、固含量55 %的漿料所制得的粉, 松裝密度為0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20s( 樣品量30g) ,。
3 結(jié)論
在噴霧干燥的過(guò)程中, 漿料的固含量,、黏度及黏結(jié)劑的含量, 以及噴霧時(shí)的溫度和壓力對(duì)粉料的流動(dòng)性,、粉料顆粒的形貌等有顯著影響,。通過(guò)實(shí)驗(yàn), 確定了制備固燒結(jié)SiC 陶瓷粉料的工藝條件: 以乙醇為溶劑2.5%～5%酚醛樹(shù)脂為粘結(jié)劑, 制備固含量大于55%,、粘度2 400～2 800 MPa·s 的漿料; 噴霧造粒時(shí), 進(jìn)口溫度110～125 ℃, 出口溫度70～80 ℃, 壓力0.08～0.1 MPa, 進(jìn)料100 mL/min, 得到球形實(shí)心顆粒粉料, 松裝密度0.91 g/cm3, 流動(dòng)性20 s ( 樣品量30g) , 平均顆粒直徑50 μm, 成型性能良好,。
參考文獻(xiàn)(References):
[1] 樊增釗, 陳昆剛, 徐孝和. 陶瓷粉料的噴霧干燥制備法[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào), 1989, 17(3): 278-282.
[2] 樊增釗, 顧中華, 陳昆剛, 等. 高性能β-Al2O3 陶瓷壓型粉料的制備[J]. 無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào), 1999, 14(1): 36-42.
[3]朱桂花, 陳宇紅. 液相燒結(jié)碳化硅噴霧造粒工藝控制[J]. 化工新型材料, 2006, 34(8):65-67.
