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【熱點(diǎn)應(yīng)用】電池行業(yè) 3000+ 與 3000的數(shù)據(jù)等效性


來(lái)源:馬爾文帕納科

本文摘要

新款激光粒度儀- Mastersizer 3000+的推出,為對(duì)粒度分析感興趣的科學(xué)家和研究人員的研究工作提供了許多新的可能,。但當(dāng)您想將方法從MS 3000轉(zhuǎn)移到MS 3000+時(shí),可能會(huì)產(chǎn)生一系列的顧慮和疑問(wèn),?本篇文章將通過(guò)兩代粒度儀測(cè)試多種電池材料的實(shí)際案例,,向您展示MS3000+與MS3000的數(shù)據(jù)等效性,讓您解除這些顧慮,安享迭代后的新產(chǎn)品為您的測(cè)試帶來(lái)的便利,甚至是研究開發(fā)的新機(jī)會(huì),。


01丨背景介紹

新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能,如SOP Architect和DQG,,使開發(fā)方法和生成最佳質(zhì)量數(shù)據(jù)比以往任何時(shí)候都更容易,。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical正在申請(qǐng)專利的自適應(yīng)衍射技術(shù),代表了激光衍射的一個(gè)新方向,,并將有助于提高測(cè)量的再現(xiàn)性。當(dāng)然,,Mastersizer 3000+主機(jī)硬件也進(jìn)行了升級(jí),,以幫助儀器內(nèi)部的熱量管理。當(dāng)使用更具挑戰(zhàn)性的分散劑(如丙醇和異辛烷)時(shí),,分散劑穩(wěn)定時(shí)間顯著減少,,也就是減少測(cè)試前的平衡時(shí)間,達(dá)到更快速,、穩(wěn)定地生成數(shù)據(jù)的目的,。


02丨方法轉(zhuǎn)移的顧慮與解答

當(dāng)用戶想將測(cè)試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+,可能會(huì)產(chǎn)生一些顧慮或疑問(wèn),,例如:


測(cè)試方法從Mastersizer 3000轉(zhuǎn)移到Mastersizer 3000+是否容易?

舊測(cè)量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?

如果使用相同的方法,,相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實(shí)現(xiàn)和MS3000相同的數(shù)據(jù)嗎? 


上述問(wèn)題的答案是一致的,那就是“是的,!”

事實(shí)上,,您的實(shí)驗(yàn)從Mastersizer 3000過(guò)渡到Mastersizer 3000+會(huì)非常容易和流暢的;Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測(cè)量以及SOP文件,;當(dāng)您使用Mastersizer 3000上已建立的測(cè)試方法時(shí),,可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數(shù)據(jù)。


03丨數(shù)據(jù)對(duì)標(biāo)實(shí)例

讓我們通過(guò)一些測(cè)試來(lái)證明上述的答案,。這些測(cè)試是可重復(fù)性評(píng)估的一種形式,,我們借此來(lái)對(duì)比兩代儀器之間數(shù)據(jù)的精度。


USP和歐洲藥典都推薦可重復(fù)性試驗(yàn)的接受標(biāo)準(zhǔn):Dv50或任何類似的中值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比(%RSD)小于10%,,分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比小于15%,。對(duì)于任何含有小于10 μm顆粒的樣品,這些限制可以加倍,。


Round 1石墨

石墨樣品用水作為分散介質(zhì),,加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器之前,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,,以達(dá)到更好的分散效果,。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值,。得到結(jié)果如下:


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表1:石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,,以及平均粒徑和RSD%


表1總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測(cè)試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。


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圖1:石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測(cè)粒徑分布的疊加圖


圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測(cè)試的每個(gè)等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測(cè)試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好。


Round 2磷酸鐵

磷酸鐵樣品用水作為分散介質(zhì),,并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果,。同樣,,每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,并取平均值,。得到結(jié)果如下:


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表2:磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,,以及平均粒徑和RSD%


表2總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測(cè)試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD。


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圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測(cè)粒徑分布的疊加圖


圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測(cè)試的每個(gè)等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測(cè)試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好。


Round 3磷酸鐵鋰

磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質(zhì),,預(yù)制樣時(shí)加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液,,以輔助分散。測(cè)試前使用外置的水浴超聲預(yù)處理樣品,,并在樣品加入EV進(jìn)樣器后,,使用儀器內(nèi)超聲預(yù)處理樣品,以達(dá)到更好的分散效果,。每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,,并取平均值。得到結(jié)果如下:


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表3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,,以及平均粒徑和RSD%


表3總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測(cè)試磷酸鐵鋰樣品的Dv10,、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD,。


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圖3:磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測(cè)粒徑分布的疊加圖


圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測(cè)試的每個(gè)等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測(cè)試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn);且PSD圖疊加良好,。


Round 4三元材料

三元材料樣品用水作為分散介質(zhì),,加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進(jìn)樣器前,,使用水浴超聲預(yù)處理樣品,,以達(dá)到更好的分散效果。依然是每個(gè)等分試樣都生成3條記錄,,并取平均值,。得到結(jié)果如下:


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表4:三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結(jié)果,以及平均粒徑和RSD%


表4總結(jié)了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測(cè)試鈷酸鋰三元樣品的Dv10,、Dv50和Dv90結(jié)果,。還計(jì)算了平均值,以及6條結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和%RSD,。


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圖4:三元樣品在MS3000+和MS3000上所測(cè)粒徑分布的疊加圖


圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測(cè)試的每個(gè)等分三元試樣所生成的平均粒徑分布(PSD)的疊加,。測(cè)試結(jié)果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn),;且PSD圖疊加良好,。


結(jié)論

Conclusion

通過(guò)對(duì)四種電池行業(yè)的樣品測(cè)試,足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數(shù)據(jù)等效性,。通過(guò)ISO 13320:2020 和 USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評(píng)估,,所有測(cè)試記錄的數(shù)據(jù)均符合可接受標(biāo)準(zhǔn),且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現(xiàn)性,。

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