中國粉體網(wǎng)訊 高純氧化鋁粉體是生產(chǎn)藍(lán)寶石單晶的重要原料,，呈白色微粉狀,，粒度均勻，無色無味，難溶于水，能溶于無機(jī)酸和堿性溶液,，化學(xué)性能穩(wěn)定，具有良好的燒結(jié)性能,。近年來,，市場對高端高純氧化鋁的需求逐漸增大，作為藍(lán)寶石單晶原料的氧化鋁粉體在純度和雜質(zhì)含量上,，都有極高的要求,，藍(lán)寶石中各類金屬雜質(zhì)會(huì)對藍(lán)寶石的光學(xué)性能和熱性能產(chǎn)生嚴(yán)重影響，因此需要對氧化鋁中痕量雜質(zhì)進(jìn)行檢測。
目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢測高純氧化鋁多采用高壓溶樣和微波消解溶樣兩種溶樣方法,，國家標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁痕量金屬元素測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)采用硫酸(1+3)高壓溶樣并用稀硫酸清洗溶樣罐,，國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)采用硫酸(1+2)微波消解或鹽酸(3+1)高壓溶樣，部分元素檢出限僅有0.1%,，難以滿足高純氧化鋁檢測要求,。
其他高純氧化鋁檢測方法包括化學(xué)分光光度法，火焰原子吸收光譜法,，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),，直流輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)等。
其中,，原子吸收光譜法對于多元素檢測操作繁瑣,，實(shí)驗(yàn)周期長；直流輝光放電質(zhì)譜法具有極高的精度和簡單的前置步驟,，但儀器價(jià)格以及維護(hù)費(fèi)用極其昂貴,，成本過高；分光光度法往往需要加入多種顯色試劑,，可能引入更多雜質(zhì),；ICP-MS精度較ICP-OES高2個(gè)數(shù)量級，但價(jià)格較高,，可檢測范圍較小，在檢測ppm級物質(zhì)時(shí)性價(jià)比不如ICP-OES,，若元素含量較高,，準(zhǔn)確度也會(huì)有所下降。
高純氧化鋁中痕量硅的測定
高純氧化鋁粉體中二氧化硅的測定當(dāng)前主要采用的方法有硅鉬藍(lán)顯色法,、原子吸收分光光度法,、熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)三種。
硅鉬藍(lán)分光光度法是測定Si(IV)的最原始的方法,，通常在酸性條件下用鉬酸銨和硅反應(yīng)生成硅鉬黃,，然后用還原劑還原成硅鉬藍(lán)顯色，磷元素在硅鉬藍(lán)反應(yīng)中有較大影響,。
國內(nèi)對分光光度法檢測氧化鋁中Si的研究多數(shù)精度不高,，不適用于藍(lán)寶石原料粉體的檢測，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法》(YS/T 629.1-2007)雖然勉強(qiáng)達(dá)到ppm級,，但所用儀器微波消解儀價(jià)格昂貴,，成本較高。
ICP-OES法具有檢測速度快,，可同時(shí)檢測多種元素等優(yōu)點(diǎn),，國家標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁痕量金屬元素的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 37248-2018)，國家標(biāo)準(zhǔn)《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第1部分:微量元素含量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法》(GB/T 6609.1-2018)，建材標(biāo)準(zhǔn)《高純氧化鋁的痕量金屬元素等離子體發(fā)射光譜檢測方法》(JC/T 2147-2012)均采用ICP-OES法檢測氧化鋁中含有的微量或痕量Si(IV),，檢測范圍可達(dá)1-100ppm以內(nèi),。但I(xiàn)CP-OES法需要液體進(jìn)樣，前處理可采用磷酸,、硫酸,、鹽酸、硝酸溶解樣品,。其中磷酸和硫酸沸點(diǎn)高,，不易揮發(fā)，對儀器設(shè)備損耗較大,，鹽酸,、硝酸溶解效果不好。
熒光光譜法(AFS)采用熔融制樣和粉體壓片兩種方法處理樣品,，采用固體進(jìn)樣,，精準(zhǔn)度高，回收率好,。但以上兩種儀器價(jià)格昂貴,，通常大型企業(yè)或?qū)I(yè)檢測機(jī)構(gòu)才有能力購買，不適于普通公司生產(chǎn)線檢測推廣,。
ICP-OES檢測高純氧化鋁粉體中痕量金屬元素
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用液體進(jìn)樣,，常見的固體樣品前處理方法有浸泡法、直接溶解法,、微波消解法,、高壓溶解法等。常用的無機(jī)溶劑為硝酸,，鹽酸,，氫氟酸等易揮發(fā)溶劑，硫酸磷酸等高沸點(diǎn)溶劑,，脫離高溫點(diǎn)后易帶著固體樣品迅速凝結(jié),，堵塞進(jìn)霧器，對檢測造成影響,，可以采用小批量檢測,，頻繁清洗。部分難以溶解的樣品,，也會(huì)采用懸濁液進(jìn)樣的方式,，同樣會(huì)對檢測造成影響。
北方民族大學(xué)的科研人員選用一定配比的磷硫混酸,，在選定的高溫高壓條件下溶解氧化鋁粉體后,，用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀能夠迅速有效測定所得基質(zhì)溶液中K、Ca、Na,、Mg,、Cd、Cr,、Cu這7種金屬元素的含量,。
檢測結(jié)果顯示：K元素檢測波長766.490nm，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999,，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.16%,，檢出限0.005μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為93.62%,；Na元素檢測波長589.592nm,，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.81%,，檢出限3.45μg/g,，25μg/g加標(biāo)回收率為101.42%；Ca元素檢測波長396.847nm,，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9992,，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.95%，檢出限0.01μg/g,，25μg/g加標(biāo)回收率為101.53%,；Mg元素檢測波長285.213nm，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9997,，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.20%,，檢出限0.08μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為97.46%,；Cu元素檢測波長327.393nm,，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999,，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.42%,，檢出限0.485μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為93.05%,；Cr元素檢測波長267.716nm,，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9998，1 1次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.84%,，檢出限0.135μg/g,，25μg/g加標(biāo)回收率為109.25%；Cd元素檢測波長228.802nm,，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9998,，11次檢測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.11%，檢出限0.65μg/g，25μg/g加標(biāo)回收率為99.47%,。該結(jié)果較之GD-MS和ICP-MS,，在檢測范圍內(nèi)具有更好的穩(wěn)定性。
資料來源：
王振越：藍(lán)寶石位錯(cuò)密度檢測及其原料痕量元素檢測方法的研究
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安）
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