中國粉體網(wǎng)訊 目前國外發(fā)達國家能夠生產(chǎn)出大尺寸,、高純度、細結(jié)構(gòu)的等靜壓石墨,，但這些國家均實施嚴格的技術(shù)封鎖,，甚至還會以國家安全和國家利益為由實施嚴格的產(chǎn)品出口限制,。反觀我國，雖然不少企業(yè)已經(jīng)可以生產(chǎn)等靜壓石墨,，但產(chǎn)品械強度,、光潔度、加工性能和使用壽命等和國外相比還有一定的差距,。

特種石墨產(chǎn)品分類,、性能、應(yīng)用

從技術(shù)層面分析,，等靜壓成型工藝作為等靜壓石墨關(guān)鍵性工藝,，它很大程度上決定了產(chǎn)品性能。因此,，全面深入的研究,、優(yōu)化等靜壓石墨生產(chǎn)工藝仍是重點工作。

1,、生產(chǎn)工藝對等靜壓石墨性能的影響

常見的等靜壓石墨制備方法有單相自燒結(jié)法和二元法,。單相自燒結(jié)法就是利用自身具有一定黏結(jié)組分的中間相炭微球或生焦為原材料，經(jīng)等靜壓成型,、焙燒和石墨化而制成,；二元法則是以瀝青為黏結(jié)劑，煅燒焦粉為骨料,，經(jīng)機械混捏,、等靜壓成型、焙燒,、浸漬和石墨化而制成,。

傳統(tǒng)燒結(jié)方法的工藝流程

自燒結(jié)方法的工藝流程

研究指出，不同工藝參數(shù)對高密度等靜壓石墨的微觀結(jié)構(gòu)具有顯著影響,。在高密度等靜壓石墨制備中,，優(yōu)化原料預(yù)處理、調(diào)整加工參數(shù),，能夠有針對性地控制微觀結(jié)構(gòu),，顯著提升孔隙度、改善晶體排列,，從而改良石墨的物理性能,，為其廣泛應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。例如,，日本東洋炭素采用平均粒徑~20um的石油焦作為骨料,研制的石墨牌號為IG110,平均孔徑分布在1.86μm,作為中子慢化劑應(yīng)用于高溫氣冷堆,。德國西格里集團采用平均粒徑為3μm骨料制備的牌號為R8710的石墨,其孔徑分布在0.6μm,抗折強度達到85MPa。可見,原料骨料粒徑的減小能夠減小石墨的孔隙尺寸,提高力學(xué)性能,。

2,、原料、工藝優(yōu)化方向

（1）原料選擇與預(yù)處理,。在高密度等靜壓石墨制備的過程中,，原料的選擇與預(yù)處理是確保最終產(chǎn)品性能的重要步驟。對于原料的選擇,，通常優(yōu)先考慮天然石墨,，其晶格結(jié)構(gòu)相對完整，導(dǎo)電性能較好,。在選擇天然石墨的基礎(chǔ)上,，需注意其顆粒度、晶體結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)含量等參數(shù),，以保障后續(xù)工藝對材料的高效利用,。還可以考慮引入一定比例的人工石墨或添加劑，以調(diào)控最終產(chǎn)品的特定性能,。

（2）石墨材料的孔隙控制,。石墨材料的孔隙控制是高密度等靜壓石墨制備中至關(guān)重要的環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到最終產(chǎn)品的密度,、導(dǎo)熱性能以及力學(xué)性能,。在制備過程中，合理的孔隙控制不僅能提高材料的力學(xué)穩(wěn)定性,，還能有效改善其導(dǎo)熱性能,。為實現(xiàn)良好的孔隙控制，首先需要在原料的選擇和預(yù)處理階段采取一系列措施,。在原料選擇方面,，需選擇顆粒均勻、結(jié)晶完整的原料,，以減少后續(xù)孔隙形成的可能性。同時,，通過對原料的細致預(yù)處理,，包括粉碎和篩分等步驟，確保原料顆粒的均勻性,，有助于提高等靜壓過程中的均一性,。

（3）加工參數(shù)優(yōu)化。加工參數(shù)的優(yōu)化在高密度等靜壓石墨制備中起到關(guān)鍵作用,，直接決定了最終產(chǎn)品的致密度,、晶體結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。其中，加壓力度的選擇是一個至關(guān)重要的方面,。在等靜壓制備的工藝中,，通過機械力的作用，使石墨顆粒發(fā)生塑性變形,，從而實現(xiàn)顆粒的更緊密結(jié)合,。為了最大限度地提高致密度，需要在適度提高壓力的同時,，保證壓力均勻分布,，避免因不均勻壓制而導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)不一致的問題。在實際操作中,，應(yīng)通過實驗和分析,，確定最佳的加壓力度范圍，以平衡致密度和力學(xué)性能的要求,。因此,，在工藝中需要通過實驗和數(shù)據(jù)分析，確定最佳的保溫時間,，以確保在提高致密度的同時保持較高的生產(chǎn)效率,。

（4）立方壓制與燒結(jié)工藝。立方壓制和燒結(jié)工藝是高密度等靜壓石墨制備的關(guān)鍵步驟,，直接決定了最終產(chǎn)品的致密度和晶體結(jié)構(gòu),。在立方壓制階段，通過加壓機械力的作用,，使材料顆粒之間發(fā)生塑性變形,，從而實現(xiàn)顆粒的更緊密結(jié)合。為了提高立方壓制效果,，需在適度提高壓力的同時,，保證壓力均勻分布，避免因不均勻壓制而導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)不一致的問題,。在實際操作中,，應(yīng)通過實驗和分析，確定最佳的加壓力度范圍,，以平衡致密度和力學(xué)性能的要求,。

3、工藝研究進展

中鋼集團南京新材料研究院有限公司李濤等利用響應(yīng)曲面實驗可以對等靜壓成型工藝很好擬合,，通過預(yù)測和實驗驗證確定等靜壓成型工藝的最佳條件：成型壓力215MPa,、保壓時間18.4min、泄壓速率1MPa/s，在此條件下成型并進行焙燒石墨化，所制得的等靜壓石墨材料具有24.40MPa的抗折強度,，其結(jié)果與模型預(yù)測一致,，也證明了響應(yīng)曲面優(yōu)化結(jié)果可靠,。

何成林等對日本瀝青焦,、韓國瀝青焦,、國產(chǎn)瀝青焦進行基本性能對比分析,，再用此3種瀝青焦制備等靜壓石墨樣品,。實驗表明,，選擇瀝青焦時水分和灰分、含硫量需低些,，真密度最好大于2.01g/cm³,，抗壓碎強度在1~2mm和2~4mm兩個粒度范圍上，強度越高越好,。并指出,，對于性能不好的原料可以通過制備二次焦粉來進行性能改進。但二次焦的制備成本高,，生產(chǎn)周期也會延長,，企業(yè)生產(chǎn)所用的原料應(yīng)該以一次焦原料為主，選用合適的一次焦原料能提高產(chǎn)品的性能和合格率,，降低企業(yè)的生產(chǎn)成本,。

中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所連鵬飛等采用骨料/黏結(jié)劑二元法制備了細結(jié)構(gòu)等靜壓石墨，減小骨料煅后焦炭的顆粒粒徑能夠有效降低石墨結(jié)構(gòu)內(nèi)部的孔隙和缺陷尺寸,，提高材料的機械性能,；然而，較小的骨料粒徑一方面使材料內(nèi)部晶界增多,，導(dǎo)致界面處的損耗增加,；另一方面會降低石墨晶粒尺寸和結(jié)晶程度，由此影響石墨材料的傳熱導(dǎo)熱性能,。

進一步研究還表明,，以相同粒徑分布的煅后焦炭和中間相炭微球作為原料，分別采用二元法和單相自燒結(jié)工藝路線,，經(jīng)歷相同的成型,、炭化和石墨化過程，制備出的石墨材料在微觀結(jié)構(gòu),、孔隙性質(zhì)和晶體參數(shù)方面存在較大的差異,；采用中間相炭微球單相自燒結(jié)制備的石墨的抗折強度高達96MPa，氣孔孔徑集中分布在81nm,。

結(jié)語

目前，國內(nèi)企業(yè)十分重視等靜壓石墨的生產(chǎn)技術(shù)研發(fā),，在原料,、工藝優(yōu)化、生產(chǎn)設(shè)備方面已經(jīng)有了一定的自主創(chuàng)新成果。不過,，相交國外而言,，國內(nèi)對粉體材料提純及粉體分散/成型技術(shù)的研究依舊有所不足。

參考文獻：

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紀斌，高密度等靜壓石墨的制備與微觀結(jié)構(gòu)表征,，上海滬炭新材料科技有限公司

杜愛芳,，各向同性石墨材料的制備與研究，中國平煤神馬集團開封炭素有限公司

連鵬飛,，細顆粒等靜壓石墨結(jié)構(gòu)調(diào)控及性能研究,，中國科學(xué)院 山西煤炭化學(xué)研究所

(中國粉體網(wǎng)編輯整理/昧光)

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