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【原創(chuàng)】高純石英砂精制新技術(shù)應(yīng)用迫在眉睫——訪湖南工業(yè)大學(xué)侯清麟教授


來源:中國粉體網(wǎng)   星耀

[導(dǎo)讀]  采用新技術(shù)制備高純石英砂及用國產(chǎn)硅礦石制備高純石英砂的加工應(yīng)用,,在國民經(jīng)濟和高科技領(lǐng)域當中具有重要的戰(zhàn)略意義,。

中國粉體網(wǎng)訊  石英材料被廣泛應(yīng)用于集成電路、光伏等高技術(shù)硅材料領(lǐng)域,,是國家戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)和支柱性產(chǎn)業(yè)發(fā)展中不可替代的高純基礎(chǔ)材料,。而東海縣匯聚了全國85%的石英材料生產(chǎn)企業(yè),,被譽為“東方石英中心”,。2023年9月15日,由東海縣政府和中國粉體網(wǎng)主辦的全國集成電路及光伏用高純石英材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展大會在江蘇東海隆重召開,,會議期間,,我們邀請到了業(yè)內(nèi)專家、學(xué)者,,優(yōu)秀企業(yè)家代表做客對話欄目,,進行訪談交流。


本期為您分享的是中國粉體網(wǎng)對湖南工業(yè)大學(xué)侯清麟教授的專訪,。



高純石英砂是高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)不可替代的礦物原料,,其SiO2含量一般高于99.99%,被廣泛應(yīng)用于集成電路,、醫(yī)學(xué),、航天航空、光通訊,、激光等行業(yè),。由于這些行業(yè)關(guān)系到國家的長遠發(fā)展,是一個國家高新技術(shù)可持續(xù)性發(fā)展的必要條件,,其高端產(chǎn)品的制備技術(shù)被美,、挪威等國所壟斷因此,高純石英砂的國產(chǎn)化是迫在眉睫的,。


1目前制約我國高純石英砂提純的主要因素


雖然我國的石英礦儲量非常豐富,,然優(yōu)質(zhì)礦石資源不足(目前),品質(zhì)較差,,做成高純石英砂后因氣液包裹體含量,、金屬雜質(zhì)高難以剔除,銷售價格極低,,讓人們望而卻步,,難以滿足行業(yè)發(fā)展的需要。


此外,,由于下游行業(yè)主觀意念,、研究開發(fā)投入少或已有的研究新技術(shù)持懷疑態(tài)度落地難等原因,使得優(yōu)質(zhì)硅礦石開采與應(yīng)用工作步履艱難,。


采用新技術(shù)制備高純石英砂及用國產(chǎn)硅礦石制備高純石英砂的加工應(yīng)用,,在國民經(jīng)濟和高科技領(lǐng)域當中具有重要的戰(zhàn)略意義。


2氣液包裹體雜質(zhì)的去除


石英中雜質(zhì)的賦存狀態(tài)可分為三大類:與礦同生的云母長石泥漿苔蘚,、氣液包裹體及結(jié)構(gòu)性雜質(zhì),。其中氣液包裹體是包裹在石英礦內(nèi)部的某些固體礦物或氣兩性金屬離子絡(luò)合物氣液雜質(zhì),很難徹底根治,,是制約高純石英產(chǎn)品制備的關(guān)鍵性因素之一,。


石英礦中普遍含有氣液包裹體,,伴隨著石英晶體生長機制和周圍介質(zhì)濃度發(fā)生變化,微量的固,、液,、氣三相與石英晶面的生長作用力相互影響,差異性變化將H2,、O2,、N2、CO,、CO2,、H2O、CH4C2H6與金屬離子絡(luò)合包裹在石英晶體中形成多元氣液包裹體,。氣液包裹體的存在一方面是微量雜質(zhì)是難于完全剔除的關(guān)鍵之一,,它在下游加工成石英制品時能改變石英原料的熔融性與物理性能,尤其是產(chǎn)生氣泡的主要原因,。


據(jù)湖南工業(yè)大學(xué)侯清麟教授(以下簡稱“侯教授”)深度研究發(fā)現(xiàn):國內(nèi)用進口礦精制的高純石英砂氣液包裹體雜質(zhì)含量在200~350ppm,,即使是進口高純石英砂的氣液包裹體雜質(zhì)含量仍在100ppm左右。


侯教授通過查閱資料和請教有關(guān)專家獲悉,,到目前為止,,氣液包裹體去除的方法主要有:


酸堿差異腐蝕法(行業(yè)通用)

熱或冷爆裂法(行業(yè)通用)

氯化脫氣法(日本)

微波輻射法(侯教授經(jīng)十數(shù)年研究,成果已鑒定,,等待落地)


侯教授團隊在微波輻射法方面做了多年研究,,已取得很好的效果,且在有關(guān)企業(yè)產(chǎn)業(yè)化,,但因企業(yè)管理原因已清算,,目前正在強力推進產(chǎn)業(yè)化。


3無氟無硝法制備高純石英砂


據(jù)侯教授介紹,,傳統(tǒng)高純石英砂精制工藝流程中需要經(jīng)過酸浸,,普遍存在HF等強酸污染環(huán)境問題。且硝,、氟酸殘液無法消除,,特別是HF酸雖然不是劇毒,,不會接觸一下就立馬死亡,,但是長時間和皮膚接觸,它可慢慢溶解人體骨頭,,形成職業(yè)病,。據(jù)研究數(shù)據(jù)顯示,只要接觸和氫氟酸較多的,,其骨頭經(jīng)檢測都已經(jīng)成網(wǎng)狀易折,。為了工人的生命健康,,侯教授團隊研究發(fā)明了一種無氟無硝法。


無氟無硝法,,即石英硅礦在900℃溫度以上煅燒后,,水淬漂洗研磨成120-220目的石英砂,高頻電磁微波處理,,保溫,。在無氟無硝條件下,使用H2C2O4(草酸),、CH3COOH(乙酸),、H2SO4,按一定的液固比,、溫度,、時間、攪拌速度條件下酸浸后,,用去離子反復(fù)沖洗至中性,,烘箱中干燥�,?傠s質(zhì)去除率為75.39%,,SiO2純度為99.9962%。


相較于傳統(tǒng)的高純石英砂精制工藝,,無氟無硝法與其他研究的新技術(shù)具有以下幾個方面的創(chuàng)新:


① 工藝流程符合新科技技術(shù)要求;

②除雜介質(zhì)創(chuàng)新符合發(fā)展趨勢,;

③ 縮短了工藝流程(減少設(shè)備臺套數(shù));

④減少對環(huán)境的污染,,有利于生態(tài)環(huán)境保護,;

⑤降低生產(chǎn)過程的安全隱患,保障了工作環(huán)境,。


侯教授表示,,目前,我國關(guān)于石英砂提純技術(shù)的研究與國外相比還有一定差距,,但關(guān)鍵是的新研究成果應(yīng)用研究方面的差距更大,。當然,近些年的研究中只注重對于理論的多,,應(yīng)用研究的較少,。國內(nèi)研究的新成果應(yīng)用差距更大。在今后工作中不但要加強應(yīng)用研究的同時,,還將石英晶格轉(zhuǎn)化和其中雜質(zhì)的遷移機理等進行深入研究,,此生不息!


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/星耀)

注:圖片非商業(yè)用途,存在侵權(quán)請告知刪除,!


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