中國粉體網訊  近年來，航空航天技術快速發(fā)展,，先進飛行器正朝著高機動,、輕質化,、低成本和可重復使用等方向發(fā)展，其發(fā)動機熱端,、鼻錐和機翼前緣等部件往往要承受2000℃甚至3000℃以上的高溫,，同時還存在高溫氧化、熱疲勞和高應力等惡劣服役條件,，傳統(tǒng)的難熔合金材料難以滿足使用要求,，超高溫陶瓷（UHTC）因其優(yōu)良的性能已成為該領域的研究重點。

高質量的粉體是制備高性能UHTC的關鍵,，UHTC粉體的傳統(tǒng)合成工藝是利用相應的金屬氧化物粉體經碳熱還原反應實現(xiàn),。但原料顆粒的尺寸較大、反應物無法充分接觸以及可能存在雜質等因素,，導致反應溫度較高,、產物晶粒尺寸過大、純度不高等問題,，使其應用存在較大的局限性,。

近年來被廣泛研究的前驅體轉化法是通過化學手段在溶液體系中合成一類包括陶瓷所需元素的金屬有機聚合物，再將前驅體在一定溫度范圍進行交聯(lián),、熱解,，最終得到陶瓷粉體產物的方法。在制備超高溫陶瓷粉體的工藝中,，前驅體轉化法制備的粉體純度高,、粒徑小、各組分分布均勻,，具有廣闊的應用前景,。

近期，中科院合肥物質院固體所納米材料與器件技術研究部李越研究員團隊與哈爾濱工業(yè)大學張幸紅教授團隊合作,，在超細,、高純超高溫陶瓷粉體制備與機理研究方面取得新進展，經過長期攻關,，開發(fā)了一種液相前驅體-碳/硼熱還原的工藝路線,，成功制備了IV-VI族過渡金屬的單元/多元/中高熵陶瓷粉體，并實現(xiàn)了高純超細ZrB₂,、HfB₂陶瓷粉體的工程化制備,。

ZrB₂陶瓷粉體的制備工藝流程圖,、晶粒生長示意圖及粉體的燒結性能表征

科研人員基于溶膠-凝膠協(xié)同碳/硼熱還原法,，提出以山梨醇作為碳源，硼酸為硼源,，使溶膠前驅體體系中碳,、硼和金屬三種元素有效聯(lián)接,，實現(xiàn)了分子級混合，在較低裂解溫度下實現(xiàn)陶瓷化,，保障了粉體純度的同時降低了粉體粒徑,，獲得了高純超細的ZrB₂陶瓷粉體。

為了進一步提高批量化制備高純超細陶瓷粉體效率,，科研人員后續(xù)開發(fā)了一種絮凝沉淀輔助碳/硼熱還原合成超高溫陶瓷粉體的方法,。通過將反應試劑溶解在酸性溶劑中并螯合成混合物，實現(xiàn)了碳,、硼和金屬源在前驅體階段分子級混合并固化沉淀,；通過嚴格控制化學計量比，可有效控制硼化物產物中的碳和硼元素,，獲得碳和氧含量極低的高純度硼化物陶瓷粉體,。研究團隊采用該方法成功制備了平均粒徑為205nm的HfB₂粉體，氧含量低至0.097wt.%,，并可實現(xiàn)工程化制備,，單批次可制得10kgHfB₂粉體，粉體的金屬純度和氧含量指標處于國際領先水平,。

上述工作得到了國家自然科學基金,、安徽省重大科技項目以及合肥研究院院長基金項目等資助。

信息來源：中科院合肥研究院固體所

（中國粉體網編輯整理/山川）

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