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【科研進(jìn)展】固體所在超高溫陶瓷粉體研制方面取得新成果


來源:中國粉體網(wǎng)   山川

[導(dǎo)讀]  高質(zhì)量的粉體是制備高性能超高溫陶瓷的關(guān)鍵。

中國粉體網(wǎng)訊  近年來,,航空航天技術(shù)快速發(fā)展,,先進(jìn)飛行器正朝著高機(jī)動、輕質(zhì)化,、低成本和可重復(fù)使用等方向發(fā)展,,其發(fā)動機(jī)熱端、鼻錐和機(jī)翼前緣等部件往往要承受2000℃甚至3000℃以上的高溫,,同時還存在高溫氧化,、熱疲勞和高應(yīng)力等惡劣服役條件,傳統(tǒng)的難熔合金材料難以滿足使用要求,,超高溫陶瓷(UHTC)因其優(yōu)良的性能已成為該領(lǐng)域的研究重點,。


高質(zhì)量的粉體是制備高性能UHTC的關(guān)鍵,,UHTC粉體的傳統(tǒng)合成工藝是利用相應(yīng)的金屬氧化物粉體經(jīng)碳熱還原反應(yīng)實現(xiàn)。但原料顆粒的尺寸較大,、反應(yīng)物無法充分接觸以及可能存在雜質(zhì)等因素,,導(dǎo)致反應(yīng)溫度較高、產(chǎn)物晶粒尺寸過大,、純度不高等問題,,使其應(yīng)用存在較大的局限性。


近年來被廣泛研究的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法是通過化學(xué)手段在溶液體系中合成一類包括陶瓷所需元素的金屬有機(jī)聚合物,,再將前驅(qū)體在一定溫度范圍進(jìn)行交聯(lián),、熱解,最終得到陶瓷粉體產(chǎn)物的方法,。在制備超高溫陶瓷粉體的工藝中,,前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的粉體純度高、粒徑小,、各組分分布均勻,,具有廣闊的應(yīng)用前景。


近期,,中科院合肥物質(zhì)院固體所納米材料與器件技術(shù)研究部李越研究員團(tuán)隊與哈爾濱工業(yè)大學(xué)張幸紅教授團(tuán)隊合作,,在超細(xì)、高純超高溫陶瓷粉體制備與機(jī)理研究方面取得新進(jìn)展,,經(jīng)過長期攻關(guān),開發(fā)了一種液相前驅(qū)體-碳/硼熱還原的工藝路線,,成功制備了IV-VI族過渡金屬的單元/多元/中高熵陶瓷粉體,,并實現(xiàn)了高純超細(xì)ZrB2、HfB2陶瓷粉體的工程化制備,。



ZrB2陶瓷粉體的制備工藝流程圖,、晶粒生長示意圖及粉體的燒結(jié)性能表征


科研人員基于溶膠-凝膠協(xié)同碳/硼熱還原法,提出以山梨醇作為碳源,,硼酸為硼源,,使溶膠前驅(qū)體體系中碳、硼和金屬三種元素有效聯(lián)接,,實現(xiàn)了分子級混合,,在較低裂解溫度下實現(xiàn)陶瓷化,保障了粉體純度的同時降低了粉體粒徑,,獲得了高純超細(xì)的ZrB2陶瓷粉體,。


為了進(jìn)一步提高批量化制備高純超細(xì)陶瓷粉體效率,科研人員后續(xù)開發(fā)了一種絮凝沉淀輔助碳/硼熱還原合成超高溫陶瓷粉體的方法,。通過將反應(yīng)試劑溶解在酸性溶劑中并螯合成混合物,,實現(xiàn)了碳,、硼和金屬源在前驅(qū)體階段分子級混合并固化沉淀;通過嚴(yán)格控制化學(xué)計量比,,可有效控制硼化物產(chǎn)物中的碳和硼元素,,獲得碳和氧含量極低的高純度硼化物陶瓷粉體。研究團(tuán)隊采用該方法成功制備了平均粒徑為205nm的HfB2粉體,,氧含量低至0.097wt.%,,并可實現(xiàn)工程化制備,單批次可制得10kgHfB2粉體,,粉體的金屬純度和氧含量指標(biāo)處于國際領(lǐng)先水平,。


上述工作得到了國家自然科學(xué)基金、安徽省重大科技項目以及合肥研究院院長基金項目等資助,。


信息來源:中科院合肥研究院固體所


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川)

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作者:山川

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