中國粉體網(wǎng)訊 目前,，生長SiC晶體最有效的方法是物理氣相傳輸法(Physical VaporTransport,，即PVT法)，且在升華系統(tǒng)中形成的晶體具有較低的缺陷水準(zhǔn),，因此也是主要商業(yè)化量產(chǎn)的技術(shù),。在采用PVT法生長SiC晶體時，生長設(shè)備,、石墨元件和保溫材料無法避免受到氮雜質(zhì)的污染,，這些材料會吸附大量的氮雜質(zhì)，從而導(dǎo)致所生長的SiC晶體中氮雜質(zhì)含量較高,。
目前商業(yè)化生產(chǎn)的高純SiC粉體原料純度一般只能達(dá)到99.999％的純度,，其中的氮含量大都在5×1016個/cm3以上的水平，嚴(yán)重影響其后續(xù)產(chǎn)品——高純半絕緣碳化硅單晶中的氮含量,。因此,，降低粉體原料中氮雜質(zhì)含量，對于制備高純半絕緣碳化硅晶體具有重要的意義,。以下,，依據(jù)天眼查公開的幾家知名企業(yè)專利情況，介紹高純碳化硅粉料制備的相關(guān)技術(shù),。
河北同光半導(dǎo)體股份有限公司
目前通用的高純碳化硅粉體合成技術(shù),，主要采用高純硅粉和高純碳粉高溫固相合成，即自蔓延高溫合成,。為解決傳統(tǒng)自蔓延合成SiC粉體存在的氮雜質(zhì)濃度過高的問題,，河北同光半導(dǎo)體股份有限公司發(fā)明了一種可用于高純半絕緣SiC單晶生長用的低氮雜質(zhì)濃度的碳化硅粉體合成方法。該方法采用了高溫時與氮元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的除氮物質(zhì),，所形成的氮化物在碳化硅合成溫度范圍內(nèi)以穩(wěn)定的形態(tài)存在,，有效避免氮雜質(zhì)進(jìn)入碳化硅晶格中，突破了目前傳統(tǒng)的碳化硅原料合成方式,，實(shí)現(xiàn)了低氮含量的碳化硅原料合成,，其氮含量低于2×1016個/cm3，該原料尤其適于高純半絕緣SiC單晶的生長,。
1,、坩堝上蓋，2,、坩堝,，3、除氮物質(zhì),，4,、碳、硅混合物,，5,、感應(yīng)線圈,，6,、保溫氈,。
該方法包括以下步驟：
（1）將硅原料和碳原料充分混合；
（2）在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物質(zhì),，之后將含有除氮物質(zhì)和碳硅混合物原料的坩堝置于反應(yīng)室中,；所述坩堝材料為高純石墨，純度為99.9995％以上,；
（3）對反應(yīng)室抽真空,，降低反應(yīng)室中的氧氣與氮?dú)獾暮浚?br/>
（4）對反應(yīng)室加熱，升高溫度,，使除氮物質(zhì)與氮元素反應(yīng),，形成在2400℃以下不會發(fā)生分解的固體或氣體形態(tài)的氮化物；
（5）向反應(yīng)室中通入惰性氣體,，維持反應(yīng)室的壓力,，逐漸升高反應(yīng)室的溫度，使碳原料和硅原料發(fā)生反應(yīng),，逐漸降溫至室溫,，結(jié)束反應(yīng)；
（6）將所得到的碳化硅中的氮化物除去,，得到低含氮量的碳化硅原料,。
北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司
天科合達(dá)發(fā)明了一種低氮含量碳化硅粉料的制備方法及碳化硅單晶，制備方法包括以下步驟：將高純硅粉,、高純石墨粉與易揮發(fā)高純有機(jī)物混合,，在惰性氣氛下待易揮發(fā)高純有機(jī)物揮發(fā)至初始質(zhì)量的10％以下，將混合物料燒結(jié),，得到低氮含量碳化硅粉料,。該發(fā)明采用易揮發(fā)高純有機(jī)物在制備碳化硅粉料過程中將原料表面以及晶界處的氮帶走，進(jìn)而降低產(chǎn)品中氮含量,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：碳化硅粉料和單晶的氮含量均小于5×1016個/cm3,。
中電化合物半導(dǎo)體有限公司
中電化合物半導(dǎo)體有限公司發(fā)明了一種碳化硅粉料的合成方法，包括：通過將高純碳粉和高純硅粉進(jìn)行混合,，并裝入石墨坩堝內(nèi),，其中石墨坩堝內(nèi)設(shè)有氟化石墨內(nèi)襯，將所述石墨坩堝放置爐腔內(nèi),；將所述爐腔升溫,，并在升溫過程中，向所述爐腔內(nèi)通入氫氣與惰性氣體的混合氣體,，且所述氟化石墨內(nèi)襯分解釋放含氟氣體,；抽出所述爐腔內(nèi)的氣體,，使所述高純碳粉和所述高純硅粉反應(yīng)，得到中間相產(chǎn)物,；將所述爐腔升溫,，使所述中間相產(chǎn)物反應(yīng)生成碳化硅粉料。通過該發(fā)明提供的一種碳化硅粉料合成方法,，能夠得到高純度的碳化硅粉料,。
山東天岳先進(jìn)科技股份有限公司
天岳先進(jìn)發(fā)明了一種制備碳化硅粉料的裝置及方法，該裝置包括：爐體,，爐體內(nèi)部設(shè)置隔板,，隔板關(guān)閉時，將爐體內(nèi)部分隔為兩部分,；隔板打開時,，爐體內(nèi)部連通；電極,，電極的表面至少部分覆蓋碳源原料,；坩堝，坩堝置于爐體內(nèi)部,；坩堝與電極發(fā)生相對位移,，以使得電極能夠進(jìn)入或遠(yuǎn)離坩堝內(nèi),。在硅源原料熔化過程中,，通過隔板將爐體內(nèi)硅源原料和碳化原料隔開,，避免加熱時硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶,，以影響粉料的生長，提高了粉料生長的質(zhì)量,。該方法通過控制隔板的打開或關(guān)閉，可避免硅源原料熔化過程中,，硅液揮發(fā)而在碳化原料處結(jié)晶，使得到的粉料的氮雜質(zhì)含量和其它雜質(zhì)含量低，可用于高純碳化硅晶體的制備,。
制備碳化硅粉裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,；其中,，1,、爐體,；2,、坩堝,；3,、電極,；4,、隔板；5,、第一加熱裝置,；6,、第二加熱裝置,；7,、爐蓋,；8,、升降裝置。
（中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安）
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