應(yīng)用筆記
中國(guó)粉體網(wǎng)訊 基于Stokes定律的沉降分析為確定粒徑分布(PSD)提供了簡(jiǎn)便的方法。在流體中沉降的單個(gè)固體(或無(wú)孔)小球所具有的最終沉降速度與直徑相關(guān),。SediGraph使用沉降法確定顆粒粒徑分布,通過(guò)測(cè)量在已知特性的液體中不同粒徑的顆粒由重力誘導(dǎo)的沉降速度,從而確定顆粒粒徑。Stokes定律中無(wú)孔顆粒在液體中下落速度描述如下:
測(cè)得的粒徑分布與顆粒骨架密度相關(guān),。骨架密度為固體材料離散顆粒質(zhì)量除以顆粒及內(nèi)部閉孔體積。使用氦比重瓶法能夠輕松獲得信息,。對(duì)于多數(shù)純凈物質(zhì),,手冊(cè)提供的密度已經(jīng)足夠。
而在液體中完全潤(rùn)濕沉降的多孔顆粒,,其有效密度與骨架密度不同,。有效密度是顆粒孔隙率百分比與流體密度的乘積加上(100%-孔隙率%)與顆粒骨架密度的乘積,,兩者的線(xiàn)性組合,。等式形式如下:
粉末狀硅鋁催化劑載體就是典型的例子。該材料的骨架密度為2.60g/cm3,。SediGraph粒徑分布如圖1所示。
圖1 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD,,骨架密度2.60g/cm3
該分析假設(shè)顆粒是無(wú)孔的,,而實(shí)際上材料是多孔的且孔隙率為59%。為了獲得準(zhǔn)確的PSD,,將沉降密度改為1.65g/cm3,。計(jì)算如下:
其中0.99g/cm3是占據(jù)粉末孔容的沉降液體密度(本案例中為35°C下的水),而41%是沉降顆粒的固體體積,,其骨架密度已知為2.60g/cm3,。圖2顯示了與圖1曲線(xiàn)相比,使用有效沉降密度1.65g/cm3時(shí)SediGraph的粒徑分布結(jié)果,。
圖2 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD,,分別使用沉降密度1.65 g/cm3(+)以及沉降密度2.60 g/cm3(*)。
使用密度1.65g/cm3獲得的粗顆粒粒徑分布,。質(zhì)量中位粒徑d50從40.9增加到64.0μm,。
SediGraph粒徑分布式粉末加工的重要質(zhì)量控制指標(biāo)。如圖2曲線(xiàn)所示,,SediGarph對(duì)多孔材料的粒徑分析須納入粉末孔隙率的密度修正,。這對(duì)從三水合氧化鋁(ATH)生成多孔氧化鋁的質(zhì)量控制至關(guān)重要。
ATH是一種無(wú)孔粉末,,骨架密度為2.42g/cm3,。ATH煅燒后水分流失,從而骨架密度增加并形成孔隙,。在A(yíng)ccuPyc,,SediGraph和AutoPore上分析ATH樣品和煅燒產(chǎn)物,。煅燒產(chǎn)物的骨架密度為2.9265 g/cm3,孔隙率為35%,。
圖3比較了SediGraph得到煅燒產(chǎn)品的粒徑分布,,首先按照無(wú)孔粉末進(jìn)行分析,之后按照孔隙率為35%的粉末進(jìn)行分析,。按照無(wú)孔分析時(shí)沉降密度為2.92 g/cm3,,而多孔模型的沉降密度為2.05 g/cm3。多孔模型的分布具有更多大顆粒,。數(shù)據(jù)總結(jié)見(jiàn)表1,。
圖3 煅燒產(chǎn)品的SediGraph粒徑分布PSD,分別使用密度2.05 g/cm3(*)以及密度2.92 g/cm3(+),。
表1
圖4疊加了圖3的曲線(xiàn)與原始ATH的SediGraph粒徑分布,。ATH的質(zhì)量中位粒徑為8.12μm。煅燒后材料(35%孔隙率)的曲線(xiàn)與ATH曲線(xiàn)幾乎重疊,。
圖4 前驅(qū)體ATH(o),,煅燒粉末無(wú)孔模型(+)和煅燒粉末有孔模型(*)的SediGraph粒徑分布PSD。
理論上ATH的煅燒過(guò)程不應(yīng)該大幅度改變產(chǎn)品的粒徑分布,。如果煅燒過(guò)程產(chǎn)生的孔隙不納入分析,,那么煅燒產(chǎn)物的粒徑分布看似發(fā)生了變化,但這并非真實(shí)情況,。如果將孔隙率納入粒徑分析,,煅燒產(chǎn)物的粒徑分布才與起始材料的相近。其中粉末材料的孔隙率可通過(guò)壓汞法快速獲得,。
關(guān)于麥克默瑞提克
Micromeritics 是提供表征顆粒,、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商,。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),,包括比重密度法、吸附,、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附,、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù),、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定,。
公司在美國(guó)、英國(guó)和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地,,并在美洲,、歐洲和亞洲設(shè)有直銷(xiāo)和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè),、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器,。我們擁有世界級(jí)的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì),,他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中,助力客戶(hù)取得成功,。
(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/蘇米)
注:圖片非商業(yè)用途,,存在侵權(quán)請(qǐng)告知?jiǎng)h除!