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鋰離子電池應(yīng)用丨使用SediGraph測定多孔粉末的顆粒粒徑


來源:麥克默瑞提克

[導(dǎo)讀]  Micromeritics 是提供表征顆粒,、粉體和多孔材料的物理性能,、化學(xué)活性和流動性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。

應(yīng)用筆記

中國粉體網(wǎng)訊  基于Stokes定律的沉降分析為確定粒徑分布(PSD)提供了簡便的方法,。在流體中沉降的單個固體(或無孔)小球所具有的最終沉降速度與直徑相關(guān)。SediGraph使用沉降法確定顆粒粒徑分布,,通過測量在已知特性的液體中不同粒徑的顆粒由重力誘導(dǎo)的沉降速度,,從而確定顆粒粒徑,。Stokes定律中無孔顆粒在液體中下落速度描述如下:





測得的粒徑分布與顆粒骨架密度相關(guān)。骨架密度為固體材料離散顆粒質(zhì)量除以顆粒及內(nèi)部閉孔體積,。使用氦比重瓶法能夠輕松獲得信息,。對于多數(shù)純凈物質(zhì),手冊提供的密度已經(jīng)足夠,。


而在液體中完全潤濕沉降的多孔顆粒,,其有效密度與骨架密度不同。有效密度是顆�,?紫堵拾俜直扰c流體密度的乘積加上(100%-孔隙率%)與顆粒骨架密度的乘積,,兩者的線性組合。等式形式如下:



粉末狀硅鋁催化劑載體就是典型的例子,。該材料的骨架密度為2.60g/cm3,。SediGraph粒徑分布如圖1所示。

圖1 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD,,骨架密度2.60g/cm3


該分析假設(shè)顆粒是無孔的,,而實際上材料是多孔的且孔隙率為59%。為了獲得準(zhǔn)確的PSD,,將沉降密度改為1.65g/cm3,。計算如下:

其中0.99g/cm3是占據(jù)粉末孔容的沉降液體密度(本案例中為35°C下的水),而41%是沉降顆粒的固體體積,,其骨架密度已知為2.60g/cm3,。圖2顯示了與圖1曲線相比,使用有效沉降密度1.65g/cm3時SediGraph的粒徑分布結(jié)果,。



圖2 硅鋁催化劑粉末的SediGraph粒徑分布PSD,分別使用沉降密度1.65 g/cm3(+)以及沉降密度2.60 g/cm3(*),。


使用密度1.65g/cm3獲得的粗顆粒粒徑分布,。質(zhì)量中位粒徑d50從40.9增加到64.0μm。


SediGraph粒徑分布式粉末加工的重要質(zhì)量控制指標(biāo),。如圖2曲線所示,,SediGarph對多孔材料的粒徑分析須納入粉末孔隙率的密度修正。這對從三水合氧化鋁(ATH)生成多孔氧化鋁的質(zhì)量控制至關(guān)重要,。


ATH是一種無孔粉末,,骨架密度為2.42g/cm3。ATH煅燒后水分流失,,從而骨架密度增加并形成孔隙,。在AccuPyc,SediGraph和AutoPore上分析ATH樣品和煅燒產(chǎn)物,。煅燒產(chǎn)物的骨架密度為2.9265 g/cm3,,孔隙率為35%,。


圖3比較了SediGraph得到煅燒產(chǎn)品的粒徑分布,首先按照無孔粉末進行分析,,之后按照孔隙率為35%的粉末進行分析,。按照無孔分析時沉降密度為2.92 g/cm3,而多孔模型的沉降密度為2.05 g/cm3,。多孔模型的分布具有更多大顆粒,。數(shù)據(jù)總結(jié)見表1。



圖3 煅燒產(chǎn)品的SediGraph粒徑分布PSD,,分別使用密度2.05 g/cm3(*)以及密度2.92 g/cm3(+),。


表1


圖4疊加了圖3的曲線與原始ATH的SediGraph粒徑分布。ATH的質(zhì)量中位粒徑為8.12μm,。煅燒后材料(35%孔隙率)的曲線與ATH曲線幾乎重疊,。



圖4 前驅(qū)體ATH(o),煅燒粉末無孔模型(+)和煅燒粉末有孔模型(*)的SediGraph粒徑分布PSD,。


理論上ATH的煅燒過程不應(yīng)該大幅度改變產(chǎn)品的粒徑分布,。如果煅燒過程產(chǎn)生的孔隙不納入分析,那么煅燒產(chǎn)物的粒徑分布看似發(fā)生了變化,,但這并非真實情況,。如果將孔隙率納入粒徑分析,煅燒產(chǎn)物的粒徑分布才與起始材料的相近,。其中粉末材料的孔隙率可通過壓汞法快速獲得,。


關(guān)于麥克默瑞提克


Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能,、化學(xué)活性和流動性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商,。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),包括比重密度法,、吸附,、動態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù),、粉末流變技術(shù),、催化劑活性檢測和粒徑測定。


公司在美國,、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地,,并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù),。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè),、政府和學(xué)術(shù)機構(gòu)旗下 10,000 多個實驗室的優(yōu)選儀器。我們擁有世界級的科學(xué)家隊伍和響應(yīng)迅速的支持團隊,,他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中,,助力客戶取得成功,。


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/蘇米)

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