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氮化鋁有多受重視？

氮化鋁（AlN）具有高導(dǎo)熱,、絕緣,、低膨脹,、無磁等優(yōu)異性能,，是半導(dǎo)體、電真空等領(lǐng)域高端裝備的關(guān)鍵材料,，特別是在航空航天,、軌道交通、新能源汽車,、高功率LED,、5G通訊、電力傳輸,、工業(yè)控制等領(lǐng)域功率器件中具有不可取代的作用,。

（圖片來源：廈門鉅瓷）

一方面，隨著微電子及半導(dǎo)體技術(shù)的蓬勃發(fā)展,，電機和電子元件逐級步入微型,、輕量、高能量密度和大功率輸出時代,，電子基板熱流密度大幅增加,，保持設(shè)備內(nèi)部穩(wěn)定的運行環(huán)境成為需要重點關(guān)注的技術(shù)問題,。AlN陶瓷因具有熱導(dǎo)率高、熱膨脹系數(shù)與硅接近,、機械強度高,、化學(xué)穩(wěn)定性好及環(huán)保無毒等特性，被認(rèn)為是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料,。

AlN的主要性能指標(biāo)

另一方面,，AlN作為第三代半導(dǎo)體材料的典型代表，其晶體具有禁帶寬度大,、電子漂移速度高,、介電常數(shù)小等特點，適合制備高頻大功率,、耐高溫,、抗輻射的半導(dǎo)體微電子器件、深紫外LED光電器件及外延生產(chǎn)Ⅲ族半導(dǎo)體氮化物層結(jié)構(gòu)的襯底,。

為什么要提純,？

高熱導(dǎo)率是AlN最突出的性能，AlN陶瓷的熱導(dǎo)率受原料純度,、燒結(jié)工藝等因素的影響,，在實際中由于AlN中存在的雜質(zhì)和缺陷使產(chǎn)品的熱導(dǎo)率要低于理論值。其中,，氧元素與AlN有很強的親和力,，容易進入AlN晶格中形成缺陷，成為降低材料熱導(dǎo)率的主要因素,。在AlN單晶體生長方面,，原料中的雜質(zhì)(尤其是氧和碳)會沉積到單晶內(nèi)部并形成各種缺陷，影響晶體質(zhì)量和性質(zhì),。

目前市售AlN粉體的純度普遍不高,，主要是存在Na、W,、Fe,、Zn、Ti,、Mn等金屬雜質(zhì),；另一方面，AlN粉體極易水解生成Al₂O₃,，進而在后續(xù)燒結(jié)過程中形成Al₅O₆N,、Al₇O₃N₅等Al-O-N雜相。

有什么好方法,？

氮化鋁粉體的提純

針對我們上面說到的AlN粉體極易水解生成Al₂O₃,，進而形成Al-O-N雜相問題,，目前的主流做法是對AlN粉體進行表面改性（酸洗或堿洗）達(dá)到抑制水解的作用。研究將AlN粉體浸入去離子水,，HCl水溶液,，NaOH水溶液和H₃PO₄水溶液中以研究它們在室溫下的水解行為。結(jié)果表明HCl水溶液和NaOH水溶液均加速了粉末的水解,，而H₃PO₄水溶液則很好的抑制了AlN粉體的水解,。這在一定程度上減少了后續(xù)燒結(jié)過程中的Al-O-N雜相，但卻沒有從根本上提高樣品純度,。

（圖片來源：廈門鉅瓷）

另一種更直接的提純方式是還原氣氛下的高溫?zé)崽幚�,。通過高溫下的還原反應(yīng)去除雜質(zhì)，或者單純采用高溫使雜質(zhì)分解揮發(fā),，從而達(dá)到提純粉體的目的,。2015年，國內(nèi)有文獻報道對AlN原料進行高溫提純,，該研究采用金屬鎢作為坩堝和發(fā)熱體的材料最大限度地避免加熱過程中的碳污染,。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度為2000~2200°C時可對AlN粉體進行有效提純，延長加熱時間可以有效降低雜質(zhì)含量,。經(jīng)過長時間（35h）高溫（2200°C）提純AlN粉體,，可使氧濃度下降到220ppm，金屬雜質(zhì)下降到1ppm以下,。但是,，該方法的工藝要求高，設(shè)備條件苛刻,，而且由于AlN在高溫下的升華會導(dǎo)致部分原料損耗,。同時此方法也存在致命缺陷，AlN粉體在高溫下結(jié)晶,，后續(xù)燒結(jié)需要破碎顆粒,，容易再次引入雜質(zhì)。

氮化鋁陶瓷的純化

目前,，為提升陶瓷的純度，主要包括兩個方面的研究：添加燒結(jié)反應(yīng)劑和高溫?zé)崽幚怼?/p>

（圖片來源：觀瀾財經(jīng)）

有研究采用在氮化鋁粉體中添加NH4F后燒結(jié)的方法,，降低燒結(jié)體中的氧含量,，從而避免AlON的產(chǎn)生。NH₄F不同于稀土金屬氧化物與堿土金屬氧化物等燒結(jié)助劑,，其分解產(chǎn)物為NH₃與HF氣體,，這兩種氣體可分別與氮化鋁原料粉體中不同的固態(tài)雜質(zhì)反應(yīng)，經(jīng)過一系列反應(yīng)后形成的最終產(chǎn)物為固態(tài)氮化鋁與各種氣體,，從而避免引入新雜質(zhì),，并且減少氮化鋁中原有的雜質(zhì),，保證氮化鋁陶瓷的純度。

另一方面,，AlN陶瓷經(jīng)過熱處理后,，AlN晶粒逐漸發(fā)育長大，晶間相的分布更加合理,，其純度能得到一定程度的提升,。

參考來源：

[1]蔣周青等.氮化鋁粉體制備技術(shù)的研究進展

[2]王廣陽等.酸洗提純AlN粉體的研究

[3]王廣陽.氮化鋁陶瓷的酸洗提純與高溫純化研究

（中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川）

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