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【原創(chuàng)】透明陶瓷成型與燒結(jié)工藝探究


來源:中國粉體網(wǎng)   山川

[導(dǎo)讀]  在透明陶瓷的制備過程中,,除了制備出純度高,、粒度均勻、活性好的納米粉體這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)外,,成型與燒結(jié)工藝也是至關(guān)重要的,。

中國粉體網(wǎng)訊  所謂透明陶瓷,就是能透過可見光的陶瓷。普通的多晶陶瓷材料,因其各向異性,,低對稱晶體結(jié)構(gòu)體系的晶粒之間產(chǎn)生消光因素,加之其內(nèi)部雜質(zhì)和氣孔吸收和散射可見光,,所以一般是不透明的,。

 

(圖片來源:上海硅酸鹽研究所)


在透明陶瓷的制備過程中,除了制備出純度高,、粒度均勻、活性好的納米粉體這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)外,,成型與燒結(jié)工藝也是至關(guān)重要的,。今天我們就來扒一扒透明陶瓷的成型工藝與燒結(jié)工藝有哪些?


成型工藝


透明陶瓷的最常用成型方法有干壓成型,、等靜壓成型,。


(1)干壓成型


干壓成型是一種簡單易行的成型方式,也是目前普遍使用的一種成型方式,。干壓成型的主要過程是將粉體經(jīng)過球磨造粒后(可以加入一定的溶劑,,通常為水或有機(jī)溶劑)置于模具內(nèi),施以一定的壓力,,使粉體形成具有一定形狀及強(qiáng)度的陶瓷生坯,。干壓成型具有操作簡單、成本低廉,、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn),,適合生產(chǎn)尺寸較小、形狀較為簡單的陶瓷樣品,。



干壓成型示意圖


干壓成型法通常有單向壓制與雙向壓制兩種,,單向壓制即只從一個面施加壓力進(jìn)行成型,雙向壓制為上下兩面同時施加壓力進(jìn)行成型。上圖是干壓成型的示意圖,,圖中標(biāo)明了陶瓷坯體的密度分布情況,,干壓成型的方式使靠近施壓側(cè)近的部分密度較高,遠(yuǎn)離施壓側(cè)的密度則相對較低,,容易發(fā)生坯體內(nèi)部壓力不均勻的現(xiàn)象,,因此在干壓成型的過程中要控制成型速度,盡量減小坯體內(nèi)部的密度差,,獲得高質(zhì)量的陶瓷素坯,。


(2)冷等靜壓成型


冷等靜壓成型的具體方法是將粉體裝入橡膠袋,置于鋼模內(nèi),,從各個方向?qū)Ψ垠w施加壓力使之成型,。這種成型方式能夠均勻的對粉體施加壓力,克服干壓成型過程中壓力不夠均勻的缺點(diǎn),。



等靜壓成型示意圖


冷等靜壓成型可以分為干袋法,、濕袋法和均衡壓制法三種方式,上圖為干袋法和濕袋法的示意圖,。干袋法中加壓的模具固定在油缸內(nèi)部,,這種方式操作簡單,周期短,,適宜于大量生產(chǎn),。濕袋法中模具與壓力缸分離,這種成型方式能夠獲得形狀復(fù)雜的陶瓷坯體,。均衡壓制法與干壓成型方法基本相同,。



(圖片來源:上海硅酸鹽研究所)


燒結(jié)工藝


1、燒結(jié)方法


目前制備透明陶瓷主要的燒結(jié)方式有真空燒結(jié),、熱壓燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)等方法,。


(1)真空燒結(jié)


真空燒結(jié)是指陶瓷坯體在真空條件下進(jìn)行的燒結(jié)過程,真空燒結(jié)屬于無壓燒結(jié)中的方法,。在真空環(huán)境下,,陶瓷內(nèi)部與外界形成壓力差,有助于氣孔的排出,,降低陶瓷的氣孔率,,使晶粒長大,形成致密度較高的陶瓷材料,,真空環(huán)境還能夠抑制陶瓷在高溫條件下的分解或元素的揮發(fā),。真空燒結(jié)具有操作簡單、成本低,、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn),,是目前應(yīng)用最為廣泛的透明陶瓷燒結(jié)技術(shù),,一些氧化物基陶瓷材料,如稀土激活YAG,、Y2O3及Al2O3等陶瓷材料,,都能夠采用真空燒結(jié)的方法制備。




(2)熱壓燒結(jié)


熱壓燒結(jié)是將粉末或陶瓷坯體放在模具中,,一般為高熔點(diǎn)金屬或石墨模具,,在高溫?zé)Y(jié)的同時對陶瓷坯體施加一定的壓力,在短時間內(nèi)完成燒結(jié)過程,,獲得的陶瓷致密度高,、晶粒細(xì)小。這種方法可以直接燒結(jié)陶瓷素坯,,也能夠?qū)⒊尚凸に嚺c燒結(jié)工藝合二為一,,同時進(jìn)行。


(3)熱等靜壓燒結(jié)


熱等靜壓燒結(jié),,它將常溫等靜壓工藝與高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合,,形成了一種新的技術(shù)。熱等靜壓燒結(jié)是將粉體或陶瓷坯體放入包套,,再將包套置于高壓容器內(nèi)進(jìn)行燒結(jié),,這種燒結(jié)方式中的壓力是以高壓保護(hù)氣體的方式施加的,一方面高壓氣體對包套施加的壓力是各個方向都相同的等靜壓,,不會使坯體出現(xiàn)壓力不均的問題,,另一方面,保護(hù)性的氣體不會對陶瓷坯體或包套造成傷害,,模具也不會因此而損耗,。


(4)超高壓燒結(jié)


利用超高壓制備透明陶瓷的最常見方法是將高純粉末原料在超高壓(超過1GPa)下直接燒結(jié)成塊狀陶瓷。由于超高壓環(huán)境可以抑制晶粒生長,,降低燒結(jié)溫度,,因此如果初始材料為納米粉末,,就能得到納米結(jié)構(gòu)的透明陶瓷,。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于燒結(jié)時間短、燒結(jié)溫度低,、晶粒大小可控,,并且所得樣品高度致密,透光性能優(yōu)異,,是一種很有應(yīng)用潛力的制備手段,。



(圖片來源:上海硅酸鹽研究所)


2、影響透明陶瓷燒結(jié)的主要因素


(1)粉體粒度


粉體粒度的優(yōu)良程度是陶瓷燒結(jié)進(jìn)行的前提,,降低粉體的粒度有利于促進(jìn)燒結(jié),,納米粉體對燒結(jié)更有利,,這是因?yàn)榧{米粉體的顆粒度小,表面能高,,粉體的活性好,,利用納米粉體進(jìn)行陶瓷燒結(jié)過程時,較低的燒結(jié)溫度就能夠制備出氣孔率低,,致密化程度高的陶瓷材料,。


(2)燒結(jié)溫度與燒結(jié)時間


燒結(jié)溫度和燒結(jié)時間是影響陶瓷燒結(jié)最重要的因素,它們很大程度的決定了陶瓷中晶粒的尺寸與分布情況,,通過控制晶粒的尺寸大小與分布能夠控制陶瓷內(nèi)部的氣孔率與密度,。


(3)燒結(jié)氣氛


燒結(jié)過程中的氣氛能夠影響陶瓷內(nèi)部氣孔的多少,進(jìn)而影響陶瓷的致密化程度,。對于一些材料而言,,在空氣中進(jìn)行燒結(jié)過程時,氧氣的存在會使晶體內(nèi)部產(chǎn)生缺陷,,增加氣孔率,,從而導(dǎo)致陶瓷材料致密化程度的下降。在真空氣氛中進(jìn)行燒結(jié),,更有利于陶瓷內(nèi)部氣孔的排出以及擴(kuò)散和燒結(jié)過程的進(jìn)行,。


(4)燒結(jié)壓力


壓力對燒結(jié)過程中氣孔的排出影響較大,通常陶瓷坯體中都含有空氣,,這是在成型工藝中殘留下的,,真空燒結(jié)或減壓燒結(jié)的環(huán)境能夠使陶瓷內(nèi)外形成壓力差,促進(jìn)陶瓷內(nèi)部空氣的排出,,減少陶瓷的氣孔率,,增加陶瓷的致密化程度。


(5)添加劑


燒結(jié)助劑在透明陶瓷燒結(jié)過程中充當(dāng)助熔劑的角色,,燒結(jié)助劑熔點(diǎn)較低,,會使晶格發(fā)生畸變,提高陶瓷的活化能,,有利于擴(kuò)散與燒結(jié)的進(jìn)行,,提升陶瓷的致密化程度。


小結(jié)


透明陶瓷既具有陶瓷材料所共有的高熔點(diǎn),、高強(qiáng)度,、高絕緣,、耐腐蝕、耐高溫等性能,又具備良好的透光性,,相較于普通的光學(xué)材料擁有許多優(yōu)勢,,因此可制成多種用途的電-光、電-機(jī)軍民兩用器件,在空間科學(xué),、醫(yī)學(xué)、激光,、紅外探測,、新型光源、檢測,、勘探等方面具有廣闊的應(yīng)用前景,。


參考來源:

[1]石慧.稀土激活的 Y2O3基納米粉體及透明陶瓷發(fā)光材料研究

[2]鄧佶睿等.透明陶瓷的超高壓制備研究進(jìn)展


(中國粉體網(wǎng)編輯整理/山川)

注:圖片非商業(yè)用途,存在侵權(quán)告知刪除


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作者:山川

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