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【原創(chuàng)】鉛揮發(fā)咋辦,?鋯鈦酸鉛(PZT)壓電陶瓷燒結(jié)有門道,!


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  系統(tǒng)了解鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的燒結(jié)研究

中國(guó)粉體網(wǎng)訊  前不久,,一家電爐裝備廠商遇到了一個(gè)技術(shù)難題,他們?cè)趯?duì)鋯鈦酸鉛(PZT)壓電陶瓷進(jìn)行燒結(jié)時(shí),,遇到鉛揮發(fā)的問(wèn)題不知應(yīng)如何解決,。為此,中國(guó)粉體網(wǎng)小編查閱了相關(guān)文獻(xiàn),,發(fā)現(xiàn)在一些實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,,有采用以下的方法:

實(shí)驗(yàn)一:由于燒結(jié)中會(huì)發(fā)生PbO的揮發(fā),要在陶瓷片上加一個(gè)坩堝,,減少鉛離子的揮發(fā),。

實(shí)驗(yàn)二:采用無(wú)壓空氣燒結(jié)的方式進(jìn)行粉體的燒結(jié)。樣品平放在平板上的小坩堝里,,樣品之間用配料隔開,。用含有PbO的填料將樣品完全覆蓋,蓋好,,坩堝與平板之間用ZrO2密封,,外面罩上大坩堝,然后將樣品放入箱式爐中按設(shè)定的溫度進(jìn)行燒結(jié),。裝配示意圖如圖,。


(來(lái)源:王佳:PZT壓電陶瓷制備工藝及性能研究)

實(shí)驗(yàn)三:由于燒結(jié)過(guò)程中鉛會(huì)揮發(fā),需要用PLZT粉對(duì)陶瓷片進(jìn)行包埋以創(chuàng)造鉛氣氛,,減少陶瓷片中鉛的揮發(fā),,有利于得到致密的陶瓷。同時(shí),,將陶瓷片豎著插入包埋粉中,,可以很好地解決陶瓷片易變形彎曲的問(wèn)題,。

以上是解決鋯鈦酸鉛壓電陶瓷燒結(jié)過(guò)程中鉛揮發(fā)問(wèn)題的經(jīng)驗(yàn)技巧。下面,,我們將系統(tǒng)地來(lái)了解鋯鈦酸鉛壓電陶瓷的燒結(jié),。




PZT壓電陶瓷概況

鋯鈦酸鉛壓電陶瓷具有較高的居里溫度(380℃)和壓電常數(shù),易摻雜改性,、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),,在電子信息、機(jī)械工業(yè),、儀器儀表等領(lǐng)域具有很重要的地位,,是制備濾波器、變壓器,、超聲換能器和電光,、光聲器件等大部分電子產(chǎn)品的基礎(chǔ)材料。

壓電陶瓷的制備工藝很大程度上決定了陶瓷的最終性能,,PZT陶瓷的制備工藝一般包括粉體合成,、陶瓷的成型及燒結(jié)三大部分,每一部分制備工藝對(duì)陶瓷最終的質(zhì)量都有著至關(guān)重要的影響,。

PZT粉體合成是制備PZT陶瓷的基礎(chǔ),,PZT粉體合成方法包括固相反應(yīng)法和濕化學(xué)合成法,為制得具有粒徑分布均勻,、范圍窄,、粒徑小、純度高,、燒結(jié)性能好等優(yōu)良特性的PZT粉體,,研究者們?cè)趥鹘y(tǒng)粉體合成工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行了大量的探索,得到了如機(jī)械化學(xué)固相反應(yīng)法,、水溶性共沉淀方法,、微波-水熱法、溶劑熱合成法以及氧化劑過(guò)氧化氫合成法等新粉體合成工藝,。

鋯鈦酸鉛陶瓷的燒結(jié)研究

壓電陶瓷元件的最終性能很大程度上取決于陶瓷的制備條件,,每一步都得仔細(xì)地加以控制以得到最優(yōu)產(chǎn)品。其中燒結(jié)過(guò)程是獲取所期待的多晶材料工藝中又一重要和發(fā)生質(zhì)變的一環(huán),,其燒結(jié)現(xiàn)象,、機(jī)理與工藝控制的研究對(duì)于改進(jìn)材料的顯微結(jié)構(gòu)及其相應(yīng)的物理化學(xué)性能有著十分重要的意義。



傳統(tǒng)固相燒結(jié)

固相燒結(jié)是制備PZT陶瓷的傳統(tǒng)方法,,由于其操作簡(jiǎn)單,,不需要特殊設(shè)備,是已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)PZT的主要方法。但它又存在著嚴(yán)重不足,,如需要較高的燒結(jié)溫度才能燒結(jié)(通常溫度高達(dá)1300~1400℃),,而PbO在高于800℃就會(huì)揮發(fā),這樣勢(shì)必會(huì)引起組分波動(dòng),,最終影響PZT陶瓷的性能,,所以要求對(duì)燒結(jié)條件和燒結(jié)氣氛的控制非常嚴(yán)格。為降低固相燒結(jié)的不足,,人們對(duì)其進(jìn)行改進(jìn),,探索更佳的成分組成和工藝條件。如為減少燒結(jié)時(shí)鉛揮發(fā),,樣品放在密封的坩堝內(nèi),,并保證在飽和的PbO氣氛條件下進(jìn)行燒結(jié)。

制備超細(xì)粉體促進(jìn)燒結(jié)

PZT粉體傳統(tǒng)上是用氧化物作為原料通過(guò)固相反應(yīng)來(lái)制備的,。這種傳統(tǒng)方法要求較高的煅燒溫度,,通常不可避免地造成PZT粉體的顆粒粗化和團(tuán)聚,而硬團(tuán)聚體的存在將會(huì)造成陶瓷較差的微觀結(jié)構(gòu)和性質(zhì),。為解決該問(wèn)題研究者們已經(jīng)做了很多的努力,,其中之一就是用超細(xì)PZT粉體來(lái)制備器件。這些超細(xì)粉體大多用濕化學(xué)方法來(lái)合成,,包括水熱法,、sol-gel和化學(xué)共沉淀法等,。

但這些濕化學(xué)法也存在一定的不足,,例如前驅(qū)體粉體都要在一定的溫度下煅燒才能得到所要求的PZT相,再者濕化學(xué)方法中涉及到一些對(duì)濕度和光敏感的化學(xué)成分,,從而處理它們比較困難,。此外濕化學(xué)法也耗時(shí),反應(yīng)完全結(jié)束需要很長(zhǎng)時(shí)間,,工序相對(duì)復(fù)雜,。

添加燒結(jié)助劑降低燒結(jié)溫度



二是通過(guò)形成液相燒結(jié)來(lái)降低燒結(jié)溫度。形成的液相可以使晶粒重排,、強(qiáng)化接觸,,進(jìn)而可提高晶界的遷移率,加快氣孔的排出,,促進(jìn)晶粒的發(fā)育,,提高陶瓷的致密度,達(dá)到降低燒結(jié)溫度的目的,。

三是通過(guò)過(guò)渡液相燒結(jié)來(lái)達(dá)到降低燒結(jié)溫度的目的,。低熔點(diǎn)添加物先形成液相促進(jìn)燒結(jié),之后被吸入到主晶相中起到摻雜改性的目的,這種“雙重效應(yīng)”可以使燒結(jié)溫度降低250℃~300℃,,并對(duì)性能的提高有一定的促進(jìn)作用,。

反應(yīng)燒結(jié)

反應(yīng)燒結(jié),就是在組分相互發(fā)生反應(yīng)的同時(shí)達(dá)到致密化,,是將混合均勻的多組分粉體壓成素坯,,在隨后的燒結(jié)過(guò)程中各組分之間或組分與燒結(jié)氣氛之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),獲得預(yù)期設(shè)計(jì)組成的復(fù)相陶瓷,。其特點(diǎn)是在燒結(jié)傳質(zhì)過(guò)程中,,除利用表面自由能下降作為推動(dòng)力外,還包括一種或多種化學(xué)反應(yīng)能作為推動(dòng)力或激活能,;粉體合成和致密化燒結(jié)一步完成,。由于反應(yīng)燒結(jié)過(guò)程簡(jiǎn)單,能增強(qiáng)致密化程度,,比濕化學(xué)方法有更大的優(yōu)勢(shì),,從而被認(rèn)為是PZT壓電陶瓷的一種很有前途的制備技術(shù)。

熱壓燒結(jié)

近30多年來(lái),,應(yīng)用熱壓方法燒結(jié)得到性能優(yōu)良的新型固體材料已經(jīng)取得了顯著的成就,,例如Si3N4、SiC等,。它是利用塑性流動(dòng),、離子重排和擴(kuò)散對(duì)材料進(jìn)行致密化,近年來(lái)也被用于壓電陶瓷的制備中,。

沖擊波活化改性促進(jìn)燒結(jié)

由于沖擊波加載技術(shù)具有壓力大,、溫度高、作用時(shí)間短的特點(diǎn),,可以實(shí)現(xiàn)合成和改性的目的,,并可有效地限制和減少晶粒的長(zhǎng)大。此外,,沖擊處理后又可引入大量缺陷和很多點(diǎn)缺陷移動(dòng)的渠道,,從而使氣孔迅速排除,可提高難燒結(jié)陶瓷的致密度,。

冷燒結(jié)工藝

2016年,,美國(guó)賓夕法尼亞大學(xué)Randall課題組發(fā)明了一種“冷燒結(jié)(cold sinteringprocess,CSP)”新技術(shù),該工藝通過(guò)向陶瓷粉體中添加少量瞬態(tài)液相(如V2O5,,Na2Mo2O7,,K2Mo2O7,Li2MoO4),,并施加高壓(350~500MPa)促進(jìn)顆粒間的擴(kuò)散和重排,,使得陶瓷粉體在較低的溫度(室溫~300℃)和較短時(shí)間(30~60min)實(shí)現(xiàn)致密化,。




PZT陶瓷冷燒結(jié)制備工藝示意圖

(來(lái)源:郭茹,等:PZT陶瓷冷燒結(jié)工藝的優(yōu)化與壓電性能研究)

與傳統(tǒng)高溫?zé)Y(jié)工藝不同,,冷燒結(jié)工藝中機(jī)械力−化學(xué)力耦合增強(qiáng)的傳質(zhì)作用為燒結(jié)致密化提供了驅(qū)動(dòng)力,。目前,冷燒結(jié)工藝已被應(yīng)用到多種高性能結(jié)構(gòu)陶瓷(ZrO2陶瓷,、功能陶瓷(BaTiO3,,SrTiO3,Pb(Zr1−xTix)O3等),、鋰離子正極材料(LiFePO4),、金屬氧化物(ZnO,Bi2O3)及NASICON型固態(tài)電解質(zhì)等材料的制備中,。提高冷燒結(jié)工藝制備的樣品致密度有助于增強(qiáng)壓電性能,。

展望

PZT壓電陶瓷具有優(yōu)異的壓電與介電性能,在光學(xué),、聲學(xué),、電子科學(xué)領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用,是應(yīng)用最多的一種壓電材料,,其在未來(lái)的發(fā)展中應(yīng)繼續(xù)深入對(duì)低溫?zé)Y(jié)PZT陶瓷的研究,。目前PZT的低溫?zé)Y(jié)技術(shù)還不能徹底解決鉛揮發(fā)問(wèn)題,需進(jìn)一步研究降低燒結(jié)溫度,,在保證材料的優(yōu)異性能的同時(shí)節(jié)約生產(chǎn)成本,、提高生產(chǎn)效率并有利于環(huán)保。同時(shí)還應(yīng)發(fā)展性能優(yōu)異的無(wú)鉛系列壓電陶瓷,,深入研究無(wú)鉛系列壓電陶瓷,,使其性能可以與PZT陶瓷性能媲美,代替PZT陶瓷在各領(lǐng)域中的角色,。



(中國(guó)粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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作者:平安

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