石灰石主要成分碳酸鈣（CaCO3）,。石灰和石灰石是大量用于建筑材料,、工業(yè)的原料。石灰石可以直接加工成石料和燒制成生石灰,。生石灰CaO吸潮或加水就成為熟石灰,，熟石灰主要成分是Ca(OH)2，可以稱之為氫氧化鈣,，熟石灰經(jīng)調(diào)配成石灰漿,、石灰膏等，用作涂裝材料和磚瓦粘合劑,。
在化工生產(chǎn)中,，是要本著提高產(chǎn)率的原則來采購和加工原材料的，因此需要知道原料的有關(guān)數(shù)據(jù),，比如石灰石中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)（質(zhì)量百分含量）。這些數(shù)據(jù)都需要在實驗室通過實驗獲得,。例如,，石灰石和石灰均屬于粉體物料，在工藝生產(chǎn)過程中對其粒度有一定的要求,，需要由相應人員采用相關(guān)儀器檢測石灰石和石灰的粒度特性,。
但是在實際操作中,，往往會存在誤差，這其中有無法消除的誤差,，但也存在可以避免的誤差,。下面就從實際操作角度，分析在石灰石檢測中可能存在的誤差產(chǎn)生點及解決方法,。
石灰石檢測中存在的問題
1.石灰石粒度不均
粒度（塊狀）均勻的石灰石,，按規(guī)定方法直接制備，平行樣分析數(shù)據(jù)平行,，分析結(jié)果準確可靠,。但是在實際操作中，往往存在著粒度不均的石灰石樣品,，因其塊狀大小懸殊,，所含數(shù)量不等，質(zhì)量不一,，混合縮分時極不易混勻,，造成分析結(jié)果偏向某一方，平行樣分析數(shù)據(jù)超差,，此時的分析結(jié)果不具有代表性,。
2.樣品石灰石中物質(zhì)含量不等
取樣、制樣的偏面性易出現(xiàn)分析結(jié)果碳酸鈣的含量偏差大,，平行樣之間差別大,，難以評定石灰石的等級。
含泥沙較多時,，酸不溶物含量較高,，碳酸鈣含量就較低，易出現(xiàn)不合格品,，易使分析結(jié)果總量低于99.5％,，造成分析誤差，直接影響生產(chǎn),；而且平行樣之間的分析結(jié)果不容易平行,，增加分析試驗次數(shù)，還易與供應商之間產(chǎn)生異議,。
3.石灰石表面雜質(zhì)含量不均
石灰石中除了含有碳酸鈣,、碳酸鎂、酸不溶物等內(nèi)部雜質(zhì)外,，還有一些表面雜質(zhì),，即水不溶物，以泥沙居多，泥沙較多時,，因其大小不等,，分布不均，在制備分析樣品時加入量的多少會直接影響分析結(jié)果,，從而影響石灰石的質(zhì)量,，此時平行樣的分析結(jié)果也容易超差。
4.分析中使用的水溶性鈣指示劑性質(zhì)不穩(wěn)定
石灰石中碳酸鈣分析方法：樣品溶液調(diào)至堿性（pH＝12）以鈣試劑作指示劑,，用EDTA標準滴定液滴定鈣離子,。水溶性鈣指示劑（10ｇ/L），配制方法是稱取1ｇ鈣指示劑在瑪瑙研缽中研細,，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,，加入100ｍＬ酒精溶劑，搖勻,。此指示劑性質(zhì)不穩(wěn)定,，滴定過程中接近滴定終點時，顏色由紫色變?yōu)樗{色時,，顏色變化不敏銳,，終點拖長，分析結(jié)果偏高,。
解決措施與方法
改進措施一：采取盲取法,，用圓形1.5ｍ２大小遮蓋物（帆布）在貨堆上均勻分布位置蒙蓋５個面，每個面采用９點法取樣,，如圖所示,。
9點取樣法
每個面上事先留好只能手伸進去大小的孔，肉眼看不到石灰石塊狀大小和色澤的好壞,，有效避免人為主觀因素的影響,。避免與供應商之間的摩擦。
改進措施二：石灰石樣品破碎前,，先把泥塊揀出來,，然后用破碎機迅速破碎，混勻,，縮分,，用四分法縮分３次后，用破碎機破碎成面粉狀,，一式三份,，封存?zhèn)溆谩?/span>
改進措施三：邀請第三方參與監(jiān)督聯(lián)合取樣，公司監(jiān)察部,、企劃部,、工會代表,、供應部、質(zhì)檢等部門和供應商聯(lián)合現(xiàn)場取樣,，制樣，分樣,。將封存的一式三份樣品給供應商一份,，質(zhì)檢部門一份，第三方代表企劃部一份,。有異議時可以送權(quán)威部門復檢,。
改進措施四：改用固體指示劑。水溶性溶液性質(zhì)不穩(wěn)定,，終點顏色變化不敏銳,，終點拖長，測定結(jié)果偏高,。固體指示劑性質(zhì)穩(wěn)定,，終點顏色變化敏銳，測定結(jié)果準確,。
鈣指示劑制備：稱取10ｇ已于110℃烘干的氯化鈉（國標二級）,，0.2ｇ鈣試劑先以部分氯化鈉與鈣試劑在瑪瑙研缽內(nèi)研細混合，再將剩余的磨細過的氯化鈉加入,，混合后盛入棕色瓶中存放在干燥器中,。
結(jié)語
通過改進方法，可以有效提高分析結(jié)果可靠性,，并且分析人員更及時準確地報出分析結(jié)果,，有效的指導生產(chǎn)。確保工作質(zhì)量,，才能真正保生產(chǎn),，降能耗，促效益,。與上游供應商之間也不易產(chǎn)生分歧,。
參考來源
趙麗娜.碳酸鈣的形貌控制及表面改性研究
郭正翰.石灰石和石灰的粒度檢測
周軍梅：石灰石分析樣品制備方法的改進
化工空間.石灰石的物理化學性質(zhì)
中國粉體網(wǎng)、百度百科,、蓋德化工網(wǎng)
