中國(guó)粉體網(wǎng)訊 納米科技是未來(lái)高科技發(fā)展的基礎(chǔ)，納米材料的化學(xué)組成,、結(jié)構(gòu)以及顯微組織關(guān)系是決定其性能以及應(yīng)用的關(guān)鍵因素,，能夠用于納米材料表征的儀器分析方法已經(jīng)成為納米科技中必不可少的實(shí)驗(yàn)手段。許多研究人員以及相關(guān)人員對(duì)納米材料還不是很熟悉,，尤其是對(duì)如何分析和表征納米材料,，獲得納米材料的一些特征信息還存在一定疑惑。
圖1 納米材料常用的表征技術(shù),。
從納米材料的表征技術(shù)角度分類(lèi)的話,，見(jiàn)圖1,。不過(guò)為了讓大家更好的理解這些表征技術(shù)各自發(fā)揮的作用,，我們從納米材料的角度來(lái)分別介紹，主要從納米材料的組成成分、形貌,、粒度,、結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
1. 組成成分分析
當(dāng)我們合成好納米材料后,，我們一般需要知道材料的成分是否是我們想要的,，從而進(jìn)行下一步相關(guān)性能的測(cè)試。因此首先確定納米材料的元素組成,，判斷材料的純度,，是否含雜質(zhì)以及濃度等至關(guān)重要。為達(dá)到此目的,，以下表征技術(shù)我們可以選擇,。
a.用來(lái)分析納米材料的體相元素組成以及雜質(zhì)成分：
b.用來(lái)分析納米材料的表面與微區(qū)成分：
案例：
表1 在本研究中應(yīng)用的不同ICP-MS技術(shù)的具體特征[1]
圖 2 樣品的(A) X射線光電子能譜和(B) 俄歇電子能譜[2]。
2. 形貌分析
材料的很多重要物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的,，比如顆粒狀與納米線和管狀的納米材料的物理化學(xué)性能有很大的差異,。因此我們也需要利用一些技術(shù)來(lái)表征納米材料的形貌，常用的有以下技術(shù)可以選擇：
除了以上四種,，另外還有掃描透射電子顯微鏡（STEM）,，場(chǎng)發(fā)射顯微鏡（FEM），場(chǎng)離子顯微鏡（FIM）等等,。
案例：
圖3 CuO納米粒子的(A) SEM,、(B) TEM、(C)AFM圖[3],。
3.粒度分析
對(duì)于納米材料,，其顆粒大小和形狀對(duì)材料的性能起著決定性的作用。一般由于顆粒形狀的復(fù)雜性,，很難直接用一個(gè)尺度來(lái)描述一個(gè)顆粒大小,，因此，廣泛采用等效粒度的概念來(lái)描述,。不同的粒度分析技術(shù)所依據(jù)的測(cè)量原理不同,，其顆粒特性也不同，因此只能進(jìn)行等效對(duì)比,。分析納米材料粒度的技術(shù)常用的有以下兩種,。
案例：
圖4 納米材料的(A) TEM圖和(B) DLS圖[4]。
4.結(jié)構(gòu)分析
除了成分和形貌以及粒度外,，納米材料的結(jié)構(gòu)對(duì)材料的性能也有著重要的作用,，包括物相結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)等,。
案例：
圖5 納米材料的(A) XRD,、(B) Raman、(C)高分辨TEM圖和SAED圖[5]。
案例：
圖6 納米材料的(A-D) TEM圖,、(E)氮吸附脫附等溫線和SAXRD圖[6],。
案例：
圖7 透明質(zhì)酸的(A) IR圖、(B)Raman圖和(C)13C NMR譜圖[7],。
5. 其他
熱分析技術(shù)是在程序溫度控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),，如脫水，結(jié)晶-熔融,，蒸發(fā),，相變等以及各種無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過(guò)程和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題等，是一種十分重要的分析測(cè)試方法,。
案例：
圖8 聚合物的(A) DSC圖,、(B)DTA圖和(C)TG圖[8]。
參考文獻(xiàn)
[1] Hsiao I L, Bierkandt F S, Reichardt P, et al. Quantification and visualization of cellular uptake of TiO2 and Ag nanoparticles: comparison of different ICP-MS techniques[J]. Journal of Nanobiotechnology, 2016, 14(1):50, doi:10.1186/s12951-016-0203-z.
[2] Nijs D J M M, Silfhout V A. The Ti/c-Si solid state reaction: II. Additional measurements by means of RBS, XPS and AES[J]. Applied Surface Science, 2017, 40(4):349-358.
[3] Gu H, Chen X, Chen F, et al. Ultrasound-assisted biosynthesis of CuO-NPs using brown alga Cystoseira trinodis: Characterization, photocatalytic AOP, DPPH scavenging and antibacterial investigations[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2018, 41:109-119.
[4] Chen Q, Feng L, Liu J, et al. Intelligent Albumin-MnO2 Nanoparticles as pH-/H2O2-Responsive Dissociable Nanocarriers to Modulate Tumor Hypoxia for Effective Combination Therapy[J]. Advanced Materials, 2016, 28(33):7129-7136.
[5] Shen S C, Chen Q, Chow P S, et al. Steam-Assisted Solid Wet-Gel Synthesis of High-Quality Nanorods of Boehmite and Alumina[J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2007, 111(2):700-707.
[6] Yang Y, Wang S, Xu C, et al. Improved fluorescence imaging and synergistic anticancer phototherapy of hydrosoluble gold nanoclusters assisted by a novel two-level mesoporous canal structure of silica nanocarrier[J]. Chemical Communications, 2018:10.1039.C8CC00685G.
[7] Alkrad J A, Mrestani Y, Stroehl D, et al. Characterization of enzymatically digested hyaluronic acid using NMR, Raman, IR, and UV-Vis spectroscopies[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2003, 31(3):545-550.
[8] Hatakeyama T, Nakamura K, Hatakeyama H. Determination of bound water content in polymers by DTA, DSC and TG[J]. Thermochimica Acta, 1988, 123(1):153-161.
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