膨潤土（蒙脫石）晶層中的陽離子具有可交換性能,，在一定的物理—化學(xué)條件下，不僅Ca2+,、Mg2+,、Na+,、K+等可相互交換，而且H+,、多核金屬陽離子（如羥基鋁十三聚體）,、有機(jī)陽離子（如二甲基雙十八烷基氯化銨）也可交換晶層間的陽離子,。陽離子交換性是膨潤土（蒙脫石）的重要工藝特性，利用這一特性,，可進(jìn)行膨潤土的改型,，由鈣基膨潤土改型為鈉基膨潤土、活性白土,、鋰基膨潤土,、有機(jī)膨潤土、柱撐蒙脫石等產(chǎn)品,。
陽離子交換容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值為7的條件下所吸附的K+,、Na+,、Ca2+、Mg2+ 等陽離子總量，簡稱為CEC,，單位為土,。膨潤土礦陽離子交換容量和交換性陽離子是判斷膨潤土礦質(zhì)量和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù)， CEC值愈大表示其帶負(fù)電量愈大,，其水化,、膨脹和分散能力愈強(qiáng)；反之,，其水化,、膨脹和分散能力愈差。如北票市膨潤土陽離子交換容量CEC 為66.7mmol/100g,，阜新市的膨潤土陽離子交換容量CEC 為85.55 mmol/100g,，內(nèi)蒙古優(yōu)質(zhì)膨潤土陽離子交換容量CEC為115—139 mmol/100g。
研究表明,，蒙脫土的片層中間的CEC通常在60-120mmol/100G范圍內(nèi),，這是一個(gè)比較適合與聚合物插層形成納米復(fù)合材料的離子交換容量。因?yàn)槿绻麩o機(jī)物的離子交換容量太高,，極高的層間庫侖力使得無機(jī)物片層間作用力過大,，不利于大分子鏈的插入；如果無機(jī)物的離子交換容量太低,，無機(jī)物不能有效地與聚合物相互作用,，不足以保證無機(jī)物與聚合物基體的相容性，同樣不能得到插層納米復(fù)合物材料,。適宜的離子交換容量,、優(yōu)良的力學(xué)性能使得蒙脫土成為制備PLS納米復(fù)合材料的首選礦物。CEC值和膨潤土（蒙脫石）的內(nèi)表面積與蒙脫石含量呈正相關(guān)關(guān)系,，用陽離子交換容量CEC 為100mmol/100g的膨潤土和 用陽離子交換容量CEC 為61mmol/100g的膨潤土制備插層納米復(fù)合物材料,，盡管層間距相差不大(d001=1.98和1.91nm)，但比表面(421.5和127.2m2,。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg,。g-1)卻有較大的差別. 與原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg,。g-1)相比,，分別增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍，比表面和吸氨量的增加倍數(shù)有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系. 這說明層電荷密度主要影響材料的表面性質(zhì). 由于層間距(d001)的變化主要取決于交聯(lián)劑的大小, 因而不同層電荷密度對(duì)于采用同種的交聯(lián)劑制備材料的層間距影響不大,。
測(cè)定CEC的方法很多,，如定氮蒸鎦法、醋酸銨法,、氯化銨-醋酸鈉法,、氯化銨-無水乙醇法,、氯化銨-氨水法、氯化鋇-硫酸法等,。目前,，膨潤土CEC測(cè)定是依據(jù)國標(biāo)JC/T 593—1995（膨潤土試驗(yàn)方法）。具體方法如下：
（1）方法提要
用含指示陽離子NH4+的提取劑處理膨潤土礦試樣,，將試樣中可交換性陽離子全部置換進(jìn)入提取液中,，并使試樣飽和吸附指示陽離子轉(zhuǎn)化成銨基上。將銨基土和提取液分離,，測(cè)定提取液中的鉀,、鈉、鈣及鎂等離子,，則為相應(yīng)的交換性陽離子量,。
（2）主要試劑和材料
a. 離心機(jī)：測(cè)量范圍為0～400r/min；
b. 磁力攪拌器：測(cè)量范圍為50～2 400r/min’
c. 鉀,、鈉,、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(0.01Na+,、0.005Ca2+,、0.005Mg2+、0.002K+)］稱取0.5004g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑),，0.201 5g氧化鎂(基準(zhǔn)試劑),，0.5844g氯化鈉(高純?cè)噭?和0.1491g氯化鉀(高純?cè)噭?于250mL燒杯中，加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心防止跳濺),。加熱煮沸趕盡二氧化碳，冷卻,。將溶液移入1 000mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，移于干燥塑料瓶中保存,；
d. 交換液：稱取28.6g氯化銨置于250mL水中，加入600mL無水乙醇,，搖勻,，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH為8.2，用水稀釋至1L,，即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液,。
e. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(0.01EDTA)］：取3.72g乙二胺四乙酸二鈉，溶解于1 000mL水中,。
標(biāo)定：吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準(zhǔn)試劑)標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中,，用水稀釋至40～50mL左右,。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液，使pH≈12～13,，加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑,，用EDTA溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。
c1= c2·V3/ V4
式中：
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,，mol/L,；
c2——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L,；
V3——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL；
V4——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL,。
f. 洗滌液：50%乙醇，95%乙醇,。
（3）試驗(yàn)步驟
稱取在115～110℃下烘干的試樣1.000g,，置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,，在磁力攪拌器上攪拌3～5min取下,，離心(轉(zhuǎn)速為300r/min左右)，棄去管內(nèi)清液,，再在離心管內(nèi)加入50mL交換液,，在磁力攪拌器上攪拌30min后取下，離心,，清液收集到100mL容量瓶中,。將殘?jiān)碗x心管內(nèi)壁用95%乙醇洗滌(約20mL)，經(jīng)攪拌離心后,，清液合并于上述100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，待測(cè),。殘?jiān)鼦壢ァ?
交換性鈣、鎂的測(cè)定,，取上述母液25mL,，置于150mL燒杯中，加水稀釋至約50mL,，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氫氧化鈉,，再加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色,，記下讀數(shù)V5,，然手用1+1鹽酸中和pH為7,，再加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色記下讀數(shù)V6,。
交換性鉀,、鈉的測(cè)定：取25mL母液于100mL燒杯中，加入2～3滴1+1鹽酸,，低溫蒸干,。加入1mL1+1鹽酸及15～20mL水，微熱溶解可溶性鹽,，冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,，以水稀釋至刻度、搖勻,，在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀,、鈉。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0,、3,、6、9,、12,、15mL鉀、鈉,、鈣,、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1鹽酸,，用水稀釋至刻度,、搖勻。在與試樣同一條件下測(cè)量鉀,、鈉的讀數(shù),，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(此標(biāo)準(zhǔn)系列分別相當(dāng)于每100g樣中含有0、170,、345,、520,、690,、860mg的交換性鈉和0、60,、120,、175、240,、295mg的交換性鉀,。
（4）結(jié)果計(jì)算
鈣,、鎂的含量按下式計(jì)算：
交換性鈣g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
交換性鎂g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
式中：
c5—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際摩爾濃度mol/L；
V6,、V5—滴定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),，mL；
m3——試樣質(zhì)量,，g,。
鉀、鈉的含量按(10)式計(jì)算：
交換性鉀(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
交換性鈉(g/100g)= Namg/（2.5m3）
式中：
Kmg,，Namg—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù),；
m3——試樣質(zhì)量，g,。
陽離子交換容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值為7的條件下所吸附的K+,、Na+,、Ca2+、Mg2+ 等陽離子總量，簡稱為CEC,，單位為土,。膨潤土礦陽離子交換容量和交換性陽離子是判斷膨潤土礦質(zhì)量和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù)， CEC值愈大表示其帶負(fù)電量愈大,，其水化,、膨脹和分散能力愈強(qiáng)；反之,，其水化,、膨脹和分散能力愈差。如北票市膨潤土陽離子交換容量CEC 為66.7mmol/100g,，阜新市的膨潤土陽離子交換容量CEC 為85.55 mmol/100g,，內(nèi)蒙古優(yōu)質(zhì)膨潤土陽離子交換容量CEC為115—139 mmol/100g。
研究表明,，蒙脫土的片層中間的CEC通常在60-120mmol/100G范圍內(nèi),，這是一個(gè)比較適合與聚合物插層形成納米復(fù)合材料的離子交換容量。因?yàn)槿绻麩o機(jī)物的離子交換容量太高,，極高的層間庫侖力使得無機(jī)物片層間作用力過大,，不利于大分子鏈的插入；如果無機(jī)物的離子交換容量太低,，無機(jī)物不能有效地與聚合物相互作用,，不足以保證無機(jī)物與聚合物基體的相容性，同樣不能得到插層納米復(fù)合物材料,。適宜的離子交換容量,、優(yōu)良的力學(xué)性能使得蒙脫土成為制備PLS納米復(fù)合材料的首選礦物。CEC值和膨潤土（蒙脫石）的內(nèi)表面積與蒙脫石含量呈正相關(guān)關(guān)系,，用陽離子交換容量CEC 為100mmol/100g的膨潤土和 用陽離子交換容量CEC 為61mmol/100g的膨潤土制備插層納米復(fù)合物材料,，盡管層間距相差不大(d001=1.98和1.91nm)，但比表面(421.5和127.2m2,。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg,。g-1)卻有較大的差別. 與原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg,。g-1)相比,，分別增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍，比表面和吸氨量的增加倍數(shù)有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系. 這說明層電荷密度主要影響材料的表面性質(zhì). 由于層間距(d001)的變化主要取決于交聯(lián)劑的大小, 因而不同層電荷密度對(duì)于采用同種的交聯(lián)劑制備材料的層間距影響不大,。
測(cè)定CEC的方法很多,，如定氮蒸鎦法、醋酸銨法,、氯化銨-醋酸鈉法,、氯化銨-無水乙醇法,、氯化銨-氨水法、氯化鋇-硫酸法等,。目前,，膨潤土CEC測(cè)定是依據(jù)國標(biāo)JC/T 593—1995（膨潤土試驗(yàn)方法）。具體方法如下：
（1）方法提要
用含指示陽離子NH4+的提取劑處理膨潤土礦試樣,，將試樣中可交換性陽離子全部置換進(jìn)入提取液中,，并使試樣飽和吸附指示陽離子轉(zhuǎn)化成銨基上。將銨基土和提取液分離,，測(cè)定提取液中的鉀,、鈉、鈣及鎂等離子,，則為相應(yīng)的交換性陽離子量,。
（2）主要試劑和材料
a. 離心機(jī)：測(cè)量范圍為0～400r/min；
b. 磁力攪拌器：測(cè)量范圍為50～2 400r/min’
c. 鉀,、鈉,、鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(0.01Na+,、0.005Ca2+,、0.005Mg2+、0.002K+)］稱取0.5004g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑),，0.201 5g氧化鎂(基準(zhǔn)試劑),，0.5844g氯化鈉(高純?cè)噭?和0.1491g氯化鉀(高純?cè)噭?于250mL燒杯中，加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心防止跳濺),。加熱煮沸趕盡二氧化碳，冷卻,。將溶液移入1 000mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，移于干燥塑料瓶中保存,；
d. 交換液：稱取28.6g氯化銨置于250mL水中，加入600mL無水乙醇,，搖勻,，用1+1氨水調(diào)節(jié)pH為8.2，用水稀釋至1L,，即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液,。
e. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(0.01EDTA)］：取3.72g乙二胺四乙酸二鈉，溶解于1 000mL水中,。
標(biāo)定：吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準(zhǔn)試劑)標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中,，用水稀釋至40～50mL左右,。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液，使pH≈12～13,，加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑,，用EDTA溶液滴至純藍(lán)色為終點(diǎn)。
c1= c2·V3/ V4
式中：
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度,，mol/L,；
c2——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L,；
V3——氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL；
V4——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，mL,。
f. 洗滌液：50%乙醇，95%乙醇,。
（3）試驗(yàn)步驟
稱取在115～110℃下烘干的試樣1.000g,，置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,，在磁力攪拌器上攪拌3～5min取下,，離心(轉(zhuǎn)速為300r/min左右)，棄去管內(nèi)清液,，再在離心管內(nèi)加入50mL交換液,，在磁力攪拌器上攪拌30min后取下，離心,，清液收集到100mL容量瓶中,。將殘?jiān)碗x心管內(nèi)壁用95%乙醇洗滌(約20mL)，經(jīng)攪拌離心后,，清液合并于上述100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，待測(cè),。殘?jiān)鼦壢ァ?
交換性鈣、鎂的測(cè)定,，取上述母液25mL,，置于150mL燒杯中，加水稀釋至約50mL,，加1mL1+1三乙醇胺和3～4mL4mol/L氫氧化鈉,，再加少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色,，記下讀數(shù)V5,，然手用1+1鹽酸中和pH為7,，再加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，再用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色記下讀數(shù)V6,。
交換性鉀,、鈉的測(cè)定：取25mL母液于100mL燒杯中，加入2～3滴1+1鹽酸,，低溫蒸干,。加入1mL1+1鹽酸及15～20mL水，微熱溶解可溶性鹽,，冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,，以水稀釋至刻度、搖勻,，在火焰光度計(jì)上測(cè)定鉀,、鈉。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分取0,、3,、6、9,、12,、15mL鉀、鈉,、鈣,、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入2mL1+1鹽酸,，用水稀釋至刻度,、搖勻。在與試樣同一條件下測(cè)量鉀,、鈉的讀數(shù),，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(此標(biāo)準(zhǔn)系列分別相當(dāng)于每100g樣中含有0、170,、345,、520,、690,、860mg的交換性鈉和0、60,、120,、175、240,、295mg的交換性鉀,。
（4）結(jié)果計(jì)算
鈣,、鎂的含量按下式計(jì)算：
交換性鈣g/100g= （40c5V5）/（2.5m3）
交換性鎂g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ （2.5m3）
式中：
c5—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際摩爾濃度mol/L；
V6,、V5—滴定時(shí)耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),，mL；
m3——試樣質(zhì)量,，g,。
鉀、鈉的含量按(10)式計(jì)算：
交換性鉀(g/100g)= Kmg /（2.5m3）
交換性鈉(g/100g)= Namg/（2.5m3）
式中：
Kmg,，Namg—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù),；
m3——試樣質(zhì)量，g,。
