中國粉體網(wǎng)訊 粉體粒度是粉體材料的主要指標(biāo)之一,,它直接影響產(chǎn)品的工藝性能和使用性能,。目前常用的粉體粒度測試方法有篩分法,、沉降法、顯微鏡法,、電感計(jì)數(shù)法,、激光粒度法等。
幾種粒度測試的方法,、原理及使用范圍
三元材料產(chǎn)品的顆粒大小在微米級(jí),,依據(jù)以上粒度測試方法的優(yōu)缺點(diǎn)可知,選用靜態(tài)光散射法即激光衍射法最為適合,,目前行業(yè)內(nèi)三元材料粒度測試基本上都采用激光衍射法,,采用的儀器是激光粒度儀。
一,、三元材料用激光粒度儀
激光粒度儀測試基本原理是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射的物理現(xiàn)象來測試粒度分布,。根據(jù)米氏散射原理,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量,,這樣,,測試不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布,。
激光粒度儀主要廠家有丹東百特儀器有限公司,、馬爾文、貝克曼庫爾特,、布魯克海文,、HORIBA、珠海歐美克儀器有限公司等,。根據(jù)馬爾文官網(wǎng)提供的三款不同激光粒度儀信息可知,,主要差別在于測試顆粒粒度范圍上。一般三元材料行業(yè)選用Master-sizer2000就夠了,,它可以依據(jù)需要配置不同的樣品分散器,,如針對(duì)水溶性(碳酸鋰)材料或非水溶性材料(如三元材料)的樣品分散器。
在使用激光粒度儀對(duì)三元材料進(jìn)行粒度測試時(shí),,影響粒度測試結(jié)果的因素主要包括樣品分散,、測試遮光度的控制、樣品折射率和吸光率的設(shè)定,、儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng),、取樣制樣過程、不同廠家設(shè)備的選擇等,。樣品的折射率和吸光率都是確定的,,日常測試中要依據(jù)測試樣品的不同而設(shè)定;儀器使用過程的維護(hù)保養(yǎng)主要是指對(duì)儀器進(jìn)樣管道和反傅立葉透鏡的清洗和清潔,。
二,、影響粒度測試結(jié)果的因素
下面是對(duì)三元材料粒度測試中集中常見的影響粒度測試結(jié)果因素的分析,。
1、樣品分散對(duì)測試結(jié)果的影響
三元材料為微米級(jí)的顆粒物質(zhì),,顆粒容易團(tuán)聚,,尤其是小顆粒。在三元材料粒度的測試中樣品分散很關(guān)鍵,,樣品分散的關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)分散介質(zhì),、分散劑、分散方法等的選擇,。三元材料粒度測試中分散介質(zhì)選用超純水,,分散劑一般選用2%的六偏磷酸鈉溶液(視情況而定,常見的分散劑有六偏硫酸鈉,、焦磷酸鈉,、氨水、水玻璃等),,同時(shí)采取攪拌、超聲等措施相結(jié)合來實(shí)現(xiàn)樣品的充分分散,。
在保證其他測試條件不變的情況下,,驗(yàn)證樣品分散好壞對(duì)測試結(jié)果的影響,表中測試數(shù)據(jù)只是控制三元材料樣品分散時(shí)是否添加分散劑,,其他分散措施如攪拌,、超聲按正常操作進(jìn)行。
有無添加分散劑對(duì)三元材料粒度測試的影響
注:①指樣品分散時(shí)用2%的六偏磷酸鈉溶液②指樣品分散時(shí)用高純水
由表中測試結(jié)果可知,,在保證其他測試條件一致的情況下,,樣品分散時(shí)使用分散劑,三次平行測試結(jié)果的一致性好,;不使用分散劑時(shí),,三次測試結(jié)果偏差較大,尤其是Dmax,。由此可見,,樣品分散時(shí)不加分散劑,樣品在水中出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,,導(dǎo)致Dmax很大而且不均,。
2、遮光度對(duì)測試結(jié)果的影響
三元材料粒度測試中,,遮光度的控制也很關(guān)鍵,。激光粒度儀測試原理是通過樣品的激光損失確定樣品濃度,遮光度是指反應(yīng)測量時(shí)每次激光束中存多少樣品的指標(biāo),,其大小與顆粒多少成正比,。遮光度過高說明樣品量多,,反之,樣品量少。在三元材料粒度測試中,遮光度控制在10~20之間較為合適,。
三元材料在不同遮光度下粒度測試結(jié)果
由數(shù)據(jù)可知,,當(dāng)遮光度過大或者過小時(shí)都會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果一致性變差。遮光度過大時(shí),,樣品分散不好或測試中會(huì)發(fā)生散射現(xiàn)象,導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確;遮光度過小時(shí)散射光纖對(duì)檢測器來說不足,,會(huì)造成信噪比下降,重復(fù)性變差,。因此測試中控制遮光度在合理的范圍內(nèi)還是很有必要的,。
3、不同設(shè)備對(duì)測試結(jié)果的影響
不同廠家生產(chǎn)的儀器,,即使都是激光衍射測量原理,,由于設(shè)計(jì)方法、加工精度,、數(shù)據(jù)處理,、技術(shù)參數(shù)、性能等方面的不同,,同一樣品所得到的結(jié)果也往往存在差異,。
不同設(shè)備對(duì)三元材料粒度測試結(jié)果的影響
從表中可以看出,設(shè)備的選擇對(duì)測試結(jié)果的影響也很大,。建議行業(yè)內(nèi)盡量統(tǒng)一粒度測試的原理和所用設(shè)備的精度,,以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和可比性。