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【原創(chuàng)】三元材料前驅(qū)體制備六大因素,研究透了您就是專(zhuān)家,!


來(lái)源:中國(guó)粉體網(wǎng)   默然

[導(dǎo)讀]  前驅(qū)體的品質(zhì)(形貌,、粒徑、粒徑分布,、比表面積,、雜質(zhì)含量、振實(shí)密度等)直接決定了最后燒結(jié)產(chǎn)物的理化指標(biāo),�,?梢赃@么說(shuō),三元材料60%的技術(shù)含量在前驅(qū)體工藝?yán)锩妗?/div>

中國(guó)粉體網(wǎng)訊  眾所周知,,前驅(qū)體對(duì)三元材料的生產(chǎn)至關(guān)重要,,因?yàn)榍膀?qū)體的品質(zhì)(形貌、粒徑,、粒徑分布,、比表面積、雜質(zhì)含量,、振實(shí)密度等)直接決定了最后燒結(jié)產(chǎn)物的理化指標(biāo),。可以這么說(shuō),,三元材料60%的技術(shù)含量在前驅(qū)體工藝?yán)锩妗?br/>


國(guó)內(nèi)三元材料廠商無(wú)論在技術(shù)上和產(chǎn)能上都與優(yōu)美科等日韓廠家尚存一定的差距,。前驅(qū)體在三元材料產(chǎn)業(yè)鏈中占據(jù)重要位置,具有較高的技術(shù)壁壘,,并對(duì)三元材料的品質(zhì)有重要影響,,且為非標(biāo)定制的產(chǎn)品,因此,,自產(chǎn)前驅(qū)體的廠商在技術(shù)升級(jí)的競(jìng)賽中更具優(yōu)勢(shì),。


目前,國(guó)內(nèi)主要的三元前驅(qū)體生產(chǎn)企業(yè)有:


贛鋒鋰業(yè):2013年1.75億投向年產(chǎn)4500噸新型三元前驅(qū)體材料項(xiàng)目,,項(xiàng)目達(dá)產(chǎn)后,,年均新增銷(xiāo)售收入3.46億,年均凈利潤(rùn)3705.93萬(wàn)元,。


紅星發(fā)展:公司申請(qǐng)的《三元正極材料前驅(qū)體的制備方法》獲得了發(fā)明專(zhuān)利授權(quán),,但公司未進(jìn)行鋰離子電池三元正極材料及前驅(qū)體的生產(chǎn)。


當(dāng)升科技:公司專(zhuān)業(yè)從事包括多元材料,、鈷酸鋰等鋰電正極材料,,以及四氧化三鈷、多元材料前驅(qū)體等前驅(qū)體材料的研發(fā)與銷(xiāo)售,。


格林美:以荊門(mén)格林美為主體,,擬投資9500萬(wàn)元建設(shè)年產(chǎn)3000噸動(dòng)力電池用鎳鈷錳前驅(qū)體材料生產(chǎn)線,,目前,公司主要生產(chǎn)鎳鈷錳前驅(qū)體材料,。


道氏技術(shù):公司,,主要進(jìn)行鋰離子動(dòng)力電池三元前驅(qū)體材料、鋰離子動(dòng)力電池鋰,、鎳,、鈷等回收再利用及新能源材料研究。


河南科隆集團(tuán):創(chuàng)立于1993年,,電池材料主要產(chǎn)品為球形氫氧化鎳,、球形磷酸鐵、磷酸鐵鋰,、多元素鋰電正極材料,、錳酸鋰前驅(qū)體、三元鋰電前驅(qū)體,。


新鄉(xiāng)天力能源:成立于1983年,,現(xiàn)公司主要產(chǎn)品為鎳鈷錳酸鋰三元材料、鎳鈷錳酸鋰三元前驅(qū)體,、鋅粉,。


寧夏東方鉭業(yè):主營(yíng)產(chǎn)品為電容器級(jí)鉭粉、球形氫氧化鎳,、三元材料前驅(qū)體等,。


都說(shuō)三元材料前驅(qū)體技術(shù)壁壘高,其制備影響因素都有哪些,?


以合成Ni1/3Co1/3(OH)2為例,,鎳鈷錳氫氧化物溶度積小,沉淀速率快,,溶液過(guò)飽和度高,,晶體成核快,容易形成膠體沉淀,,形貌不易控制,,而且Mn(OH)2溶度積較另外兩種氫氧化物大兩個(gè)數(shù)量級(jí),采用鎳鈷錳金屬鹽與堿直接反應(yīng)難于合成具有球形形貌前驅(qū)體,,實(shí)現(xiàn)均勻的共沉淀,,因此在氫氧化物前驅(qū)體的合成時(shí),需控制反應(yīng)體系中沉淀離子的過(guò)飽和度,、PH值,、氨水濃度,、溫度,、攪拌,、速率等。


1,、氨水濃度的影響


如果要制備形狀規(guī)則的M(OH)2就要對(duì)沉淀反應(yīng)的速率進(jìn)行控制,,我們可以利用NH3與Ni2+、CO2+,、Mn2+的絡(luò)合作用調(diào)控反應(yīng)體系中金屬離子濃度,,控制反應(yīng)成核和晶體生長(zhǎng)速率。


在共沉淀時(shí),,將PH值控制在11,,選定不同NH4OH濃度,可以發(fā)現(xiàn)隨著NH3+濃度的增加,,XRD圖無(wú)大的差別,,但振實(shí)密度和形貌差別較大,這是因?yàn)樵诎彼蠱2+與NH3+先形成絡(luò)合離子,,在堿性條件下形成氫氧化物沉淀,。


從左到右NH4OH濃度依次為0.12mol·L-1、0.24mol·L-1,、0.36mol·L-1


由圖來(lái)看,,隨著總氨濃度的上升,沉淀產(chǎn)物粒徑顯著增大,,球形顆粒表面越來(lái)越光滑,球形度和致密性也逐漸增大,,顆粒間分散性好,。體系中鎳、鈷的溶解度顯著增加,,共沉淀體系過(guò)飽和度隨之急劇減小,晶體成核速率大大降低,,晶體生長(zhǎng)速率則不斷加快,所得沉淀產(chǎn)物粒徑也就逐漸長(zhǎng)大,。


2,、PH值的影響


在多組元的共同沉淀體系中,pH值的控制十分重要,。因?yàn)閴A—氨水混合溶液是不斷加入的,同時(shí)又有絡(luò)合反應(yīng)的發(fā)生,,使PH值比較難控制,,另外含有Mn的氫氧化物中容易形成錳氧化物,當(dāng)溫度高于60℃時(shí)和PH值增加到某一范圍,,錳的氫氧化物不沉淀而優(yōu)先生成錳的氧化物,。當(dāng)堿過(guò)量和有氧存在時(shí)也易形成某種錳的氧化物,。


研究人員發(fā)現(xiàn),,在8<pH<10范圍內(nèi),共沉淀體系的過(guò)飽和度隨PH值的上升而不斷減小,,晶體成核速率變慢,,晶體生長(zhǎng)速率則加快,所得晶粒尺寸不斷增大,;而10< pH< 12范圍內(nèi),,共沉淀體系的過(guò)飽和度隨PH值的上升而不斷增大,所得品粒尺寸也就隨之不斷減小,。當(dāng)控制體系的pH=11時(shí),沉淀產(chǎn)物形貌單一,,球形度好,粒度分布窄,,振實(shí)密度高,,有利于提高正極材料的電化學(xué)性能,。


3、攪拌速率的影響


適當(dāng)增加攪拌速率可增加沉淀產(chǎn)物的振實(shí)密度,。強(qiáng)烈攪拌能使加入反應(yīng)器中的鎳、鈷,、錳離子與氫氧根離子迅速散開(kāi),,避免加料過(guò)程中體系局部過(guò)飽和度過(guò)大而引起大量成核,;


攪拌速率的提高還可加快反應(yīng)離子在體系內(nèi)的傳質(zhì),單位時(shí)間內(nèi)有更多的反應(yīng)物達(dá)到晶體的表面結(jié)晶,,有利于晶體生長(zhǎng);


另外還可以加速小顆粒的溶解然后在大顆粒表面重新結(jié)晶析出,使得沉淀產(chǎn)物粒徑分布窄,,形貌單一,振實(shí)密度隨之增大,。


但當(dāng)攪拌強(qiáng)度到達(dá)一一定極值后,,晶體生長(zhǎng)由擴(kuò)散控制轉(zhuǎn)為表面控制,,此時(shí)繼續(xù)提高攪拌速率,晶體生長(zhǎng)速率基本不變,。


4,、反應(yīng)時(shí)間的影響


反應(yīng)時(shí)間會(huì)影響共沉淀產(chǎn)物的粒徑大小和形貌,,而這些因素又直接影響著產(chǎn)品的堆積密度。沉淀晶體的形成是需要通過(guò)一定時(shí)間濃度的積累,。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間較短時(shí),,顆粒較小,,沉淀顆粒結(jié)晶性不好(有可能以膠體形式存在),或者球形度較差,,粒度分布也較寬,,不同顆粒的粒徑相差比較懸殊,晶體的結(jié)晶致密程度相對(duì)較差,。


但是當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),,沉淀顆粒的粒徑分布開(kāi)始有變寬的趨勢(shì),所以如果再增加反應(yīng)時(shí)間的話,,對(duì)產(chǎn)品的形貌不會(huì)再有大的提高,,而對(duì)粒度分布而言,則向不好的趨勢(shì)發(fā)展,。


5,、反應(yīng)溫度的影響


其他條件完全相同的工藝體條件下,不同的反應(yīng)溫度制備出前驅(qū)體的堆積密度不同,,溫度升高堆積密度增大。但堆積密度在某一溫度出現(xiàn)最大值后會(huì)有一下降的趨勢(shì),。


造成這一現(xiàn)象的原因是,溫度升高,,溶液的過(guò)飽和度一般隨之下降,,晶粒的生成速率提高,,但影響不十分明顯,,而晶粒長(zhǎng)大速率則大大提高。但如果溫度太高,,反應(yīng)物分子動(dòng)能增加過(guò)快也不利于形成穩(wěn)定的晶核,。


6,、陳化的影響


在進(jìn)料結(jié)束后,,并不馬上停止加熱,停止攪拌,,溶液繼續(xù)停留在反應(yīng)器里一段時(shí)間,這樣可以使得反應(yīng)進(jìn)行得比較完全,,有利于小顆粒晶體進(jìn)一步長(zhǎng)大,而已經(jīng)長(zhǎng)大的晶體也可以被溶液中還存在的NH3H2O磨掉邊角,,使晶體變得圓整、光滑,。


在反應(yīng)完后,進(jìn)行一定時(shí)間的陳化時(shí)非常有必要的,,由于反應(yīng)總是趨于能量低的方向進(jìn)行,陳化到一定時(shí)間,,Ni(OH)2沉淀產(chǎn)物會(huì)按照其固有的晶格構(gòu)造規(guī)律進(jìn)行定向重排,表現(xiàn)出較好的結(jié)晶性能,。


參考資料:《鋰離子電池三元材料——工藝技術(shù)及生產(chǎn)應(yīng)用》

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作者:默然

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