摘要:滑石粉的粒度與粒度分布是此類產(chǎn)品的重要指標(biāo),,粒度測試是滑石粉生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域的一項很重要的質(zhì)量檢驗(yàn)工作。
由于滑石微粉顆粒的形狀復(fù)雜,還具有一定的疏水特性,加上滑石生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域廠家眾多,所用的儀器和測試方法又不盡相同,相同樣品常常有差別很大的測試結(jié)果,,也因此產(chǎn)生一些矛盾,。下面就滑石粉粒度測試方面的幾個問題談?wù)剛人的看法,,不當(dāng)之處望大家批評指正。
分散劑與介質(zhì):
分散劑是一種少量的,、能使液體表面張力顯著降低,,從而使顆粒表面得到良好潤濕的物 質(zhì)。分散劑的作用有兩方面:一是加快團(tuán)粒的分解,,一是阻止或延緩單體顆粒再團(tuán)聚,。滑石粉粒度測試中常用的 分散劑有兩種:焦磷酸納和六偏磷酸納,,常用的介質(zhì)是水(蒸餾水,、純凈水或去離子水)30%乙醇水溶液和乙醇。 有水做介質(zhì)時,,上述兩種分散劑的比例為0.3%,,用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時不需要再加分散劑,。
超聲波分散時間與粒度的關(guān)系:
超聲波分散是常用的一種分散手段,,在滑石微粉的粒度測試中也被廣泛應(yīng)用。一般認(rèn)為,,超聲分散的時間越長,,分散效果越好。其實(shí)不然,,對一個特定的滑石粉樣品,,超聲分散時間都有一個最佳時段,超過這個時段不僅分散效果不明顯,,反而有促使小顆粒團(tuán)聚的傾向,,使測試結(jié)果有增大的趨勢。
取樣:
粒度測試是通過對少量樣品進(jìn)行測試來反映大量粉體粒度分布的一個過程,,因此要求取樣要有充分的代表性,。由于粉體在生產(chǎn)、包裝,、存儲,、運(yùn)輸?shù)冗^程中有不均勻性和離析現(xiàn)象,為取樣的代表性增加了一些不確定因素,。粒度測試取樣一般分兩個步驟:一是從大堆物料中取得實(shí)驗(yàn)室樣品,,這時要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具,,盡量保證取樣的一致性,,避免取樣的隨意性;二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得分析試樣,,這時要求攪拌均勻,,多點(diǎn)取樣,。取懸浮液樣品時,要先用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髲囊好娴狡鞯椎闹虚g抽取,。取樣工作的規(guī)范與否是影響粒度測試結(jié)果的主要的人為因素,。
懸浮液的濃度:
無論激光粒度儀還是沉降粒度儀,都要求所測樣品的濃度在一定的范圍內(nèi),。儀器上所說的濃度一般不是懸浮液的實(shí)際濃度,,而是與實(shí)際濃度有關(guān)的測試信號值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號的大�,�,;沉降粒度儀的濃度是光的透過率。儀器給出的濃度范圍是一個允許范圍,,不是適合所有樣品的最佳范圍,。對具體樣品應(yīng)確定一個最佳范圍。并盡量使每次測試時的濃度基本一致,。一般儀器的最佳濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段,。濃度太大,對激光粒度儀來說將加劇顆粒之間的復(fù)散射現(xiàn)象,,對沉降粒度儀來說破壞了顆粒的沉降規(guī)律,;濃度太小,樣品的代表性不夠,。這樣都將對測試結(jié)果產(chǎn)生不利的影響,。
不同儀器測試結(jié)果有差別的原因及對策:
由于滑石粉顆粒的形狀復(fù)雜,多為片狀等不規(guī)則形狀,,加上所用儀器的測試原理不盡相同,,所以導(dǎo)致不同儀器的測試結(jié)果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢,?首先,,所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的,,只要儀器是合格的,、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的,,測試條件是正確的,,那么結(jié)果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆的形狀因素引起的,,而顆粒的形狀是客觀事實(shí),,沒有辦法改變,所以如果遇到此類情況時雙方應(yīng)先統(tǒng)一測試條件,然后雙方通過測試找出一個差值,,用來統(tǒng)一測試結(jié)果,。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣留存,以便隨時校驗(yàn)雙方的測試方法和儀器,。其次,,相同原理不同廠家生產(chǎn)的儀器,由于生產(chǎn)年代,、加工精度,、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異,,測試結(jié)果也可能有一定的差異,,這種情況下只要儀器穩(wěn)定,測試條件正確,,也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果,。第三,如果是相同的儀器測試結(jié)果不同,,那么應(yīng)該觀察儀器狀況,、測試條件等情況,必要時請廠家技術(shù)人員協(xié)助分析原因,。
粒度測試的從重復(fù)性和準(zhǔn)確性:
重復(fù)性是指一個樣品進(jìn)行多次測試時,,每次測試值之間的平均偏差。影響重復(fù)性的因素很多,,除儀器本身的原因外,還與樣品的分散程度,、分散劑,、介質(zhì)、取樣方法,、操作手法等測試方面的因素有著密切的關(guān)系,。重復(fù)性是衡量一臺粒度儀的首要指標(biāo)。如果一臺粒度儀的重復(fù)性不好,,那么它就沒有任何實(shí)用價值,。那么如何保證儀器的重復(fù)性呢?首先要有一臺性能穩(wěn)定的儀器,,其次要有規(guī)范的樣品制備與操作方法,,二者同等重要,缺一不可,。粒度測試的準(zhǔn)確性是相對于某一個公認(rèn)的測試手段或一個標(biāo)準(zhǔn)樣品來講的,。在宏觀測量工作中,準(zhǔn)確性是第一位的;在粒度測試過程中,,測試的重復(fù)性是第一位的,,準(zhǔn)確性是第二位的。
由于滑石微粉顆粒的形狀復(fù)雜,還具有一定的疏水特性,加上滑石生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域廠家眾多,所用的儀器和測試方法又不盡相同,相同樣品常常有差別很大的測試結(jié)果,,也因此產(chǎn)生一些矛盾,。下面就滑石粉粒度測試方面的幾個問題談?wù)剛人的看法,,不當(dāng)之處望大家批評指正。
分散劑與介質(zhì):
分散劑是一種少量的,、能使液體表面張力顯著降低,,從而使顆粒表面得到良好潤濕的物 質(zhì)。分散劑的作用有兩方面:一是加快團(tuán)粒的分解,,一是阻止或延緩單體顆粒再團(tuán)聚,。滑石粉粒度測試中常用的 分散劑有兩種:焦磷酸納和六偏磷酸納,,常用的介質(zhì)是水(蒸餾水,、純凈水或去離子水)30%乙醇水溶液和乙醇。 有水做介質(zhì)時,,上述兩種分散劑的比例為0.3%,,用30%乙醇水溶液和乙醇做介質(zhì)時不需要再加分散劑,。
超聲波分散時間與粒度的關(guān)系:
超聲波分散是常用的一種分散手段,,在滑石微粉的粒度測試中也被廣泛應(yīng)用。一般認(rèn)為,,超聲分散的時間越長,,分散效果越好。其實(shí)不然,,對一個特定的滑石粉樣品,,超聲分散時間都有一個最佳時段,超過這個時段不僅分散效果不明顯,,反而有促使小顆粒團(tuán)聚的傾向,,使測試結(jié)果有增大的趨勢。
取樣:
粒度測試是通過對少量樣品進(jìn)行測試來反映大量粉體粒度分布的一個過程,,因此要求取樣要有充分的代表性,。由于粉體在生產(chǎn)、包裝,、存儲,、運(yùn)輸?shù)冗^程中有不均勻性和離析現(xiàn)象,為取樣的代表性增加了一些不確定因素,。粒度測試取樣一般分兩個步驟:一是從大堆物料中取得實(shí)驗(yàn)室樣品,,這時要求有固定的取樣方法、取樣部位和取樣工具,,盡量保證取樣的一致性,,避免取樣的隨意性;二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得分析試樣,,這時要求攪拌均勻,,多點(diǎn)取樣,。取懸浮液樣品時,要先用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髲囊好娴狡鞯椎闹虚g抽取,。取樣工作的規(guī)范與否是影響粒度測試結(jié)果的主要的人為因素,。
懸浮液的濃度:
無論激光粒度儀還是沉降粒度儀,都要求所測樣品的濃度在一定的范圍內(nèi),。儀器上所說的濃度一般不是懸浮液的實(shí)際濃度,,而是與實(shí)際濃度有關(guān)的測試信號值。如激光粒度儀的濃度是指散射信號的大�,�,;沉降粒度儀的濃度是光的透過率。儀器給出的濃度范圍是一個允許范圍,,不是適合所有樣品的最佳范圍,。對具體樣品應(yīng)確定一個最佳范圍。并盡量使每次測試時的濃度基本一致,。一般儀器的最佳濃度范圍在儀器允許濃度范圍的中間段,。濃度太大,對激光粒度儀來說將加劇顆粒之間的復(fù)散射現(xiàn)象,,對沉降粒度儀來說破壞了顆粒的沉降規(guī)律,;濃度太小,樣品的代表性不夠,。這樣都將對測試結(jié)果產(chǎn)生不利的影響,。
不同儀器測試結(jié)果有差別的原因及對策:
由于滑石粉顆粒的形狀復(fù)雜,多為片狀等不規(guī)則形狀,,加上所用儀器的測試原理不盡相同,,所以導(dǎo)致不同儀器的測試結(jié)果差距較大。那么怎樣看待這樣的差距呢,?首先,,所用的儀器是不是相同原理的儀器。不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的,,只要儀器是合格的,、穩(wěn)定的、由正規(guī)廠家生產(chǎn)的,,測試條件是正確的,,那么結(jié)果都是正確的。產(chǎn)生差異的主要原因是顆的形狀因素引起的,,而顆粒的形狀是客觀事實(shí),,沒有辦法改變,所以如果遇到此類情況時雙方應(yīng)先統(tǒng)一測試條件,然后雙方通過測試找出一個差值,,用來統(tǒng)一測試結(jié)果,。經(jīng)過雙方測試合格的樣品應(yīng)作為工作標(biāo)樣留存,以便隨時校驗(yàn)雙方的測試方法和儀器,。其次,,相同原理不同廠家生產(chǎn)的儀器,由于生產(chǎn)年代,、加工精度,、裝配工藝、數(shù)據(jù)處理等方面的差異,,測試結(jié)果也可能有一定的差異,,這種情況下只要儀器穩(wěn)定,測試條件正確,,也可以用上述辦法來統(tǒng)一測試結(jié)果,。第三,如果是相同的儀器測試結(jié)果不同,,那么應(yīng)該觀察儀器狀況,、測試條件等情況,必要時請廠家技術(shù)人員協(xié)助分析原因,。
粒度測試的從重復(fù)性和準(zhǔn)確性:
重復(fù)性是指一個樣品進(jìn)行多次測試時,,每次測試值之間的平均偏差。影響重復(fù)性的因素很多,,除儀器本身的原因外,還與樣品的分散程度,、分散劑,、介質(zhì)、取樣方法,、操作手法等測試方面的因素有著密切的關(guān)系,。重復(fù)性是衡量一臺粒度儀的首要指標(biāo)。如果一臺粒度儀的重復(fù)性不好,,那么它就沒有任何實(shí)用價值,。那么如何保證儀器的重復(fù)性呢?首先要有一臺性能穩(wěn)定的儀器,,其次要有規(guī)范的樣品制備與操作方法,,二者同等重要,缺一不可,。粒度測試的準(zhǔn)確性是相對于某一個公認(rèn)的測試手段或一個標(biāo)準(zhǔn)樣品來講的,。在宏觀測量工作中,準(zhǔn)確性是第一位的;在粒度測試過程中,,測試的重復(fù)性是第一位的,,準(zhǔn)確性是第二位的。