一． 超細(xì)粉體的表面特征
由于固體材料與外界的相互作用是通過(guò)表面來(lái)實(shí)現(xiàn)的,因而材料表面的特征,無(wú)論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看,都是至關(guān)重要的.隨著超細(xì)微粒與納米材料的發(fā)展,表面的作用愈顯突出,。處于固體自由表面上的原子,，其鍵合狀態(tài)與體內(nèi)不同,，由于鍵的不飽和性,，和近鄰原子數(shù)的減少,，表面的能量顯著提高,，為了降低自由能,，固體傾向于縮小表面積,，因此許多粉體都呈球形,，一些處于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定狀態(tài)的納米顆粒也是球形或近球形的形態(tài),；對(duì)于晶體而言，由于各向異性,，不同晶面上的原子密度,、配位數(shù),、鍵合角不同，顆粒經(jīng)常成為多面體的形狀,，顯露在外的晶面一般是表面能低的原子密排面,，由于某些原因偏離密排面時(shí)，在表面上會(huì)出現(xiàn)臺(tái)階或扭折,，對(duì)于非晶或無(wú)定形的固體顆粒一般呈多孔的復(fù)雜形狀,。值得注意的是，表面的結(jié)構(gòu)缺陷大大的影響著表面的特性,，例如,，表面的催化活性大為提高，此外,，表面吸附,、表面偏析、表面腐蝕,、表面電導(dǎo),、介電擊穿、解理斷裂等物理,、化學(xué),、力學(xué)行為都將受到重要影響。近些年來(lái),，掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的成功應(yīng)用,，不但證實(shí)了一系列關(guān)于表面的物理模型，還直接觀察到固體表面的一系列新的構(gòu)象,。低能電子顯微術(shù),、高分辨電子顯微術(shù)的不斷完善，通過(guò)研究還發(fā)現(xiàn)了固體表面結(jié)構(gòu)與內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重要差別,，一是表面弛豫,，二是表面重構(gòu)，前者有助于了解更多的表面現(xiàn)象,，后者可以發(fā)現(xiàn)更多的表面超結(jié)構(gòu),。對(duì)于固體表面的微觀結(jié)構(gòu)的觀察與研究已經(jīng)深入到原子的尺度，可以期待未來(lái)還會(huì)有更多新的驚人的發(fā)現(xiàn),。
對(duì)于超微粉和納米微粉來(lái)說(shuō),，表面尤其重要，他涉及一系列的學(xué)科領(lǐng)域,。例如,，表面吸附科學(xué)，吸附作用僅僅發(fā)生在兩相交界面上,，是一種重要的表面現(xiàn)象,，即表面上一種組分或多種組分的濃度與體相中不同的現(xiàn)象,，對(duì)于粉體材料而言，他們總是被包圍在其他的氣體,、液體或固體之中,，吸附現(xiàn)象即是表面原子與周?chē)镔|(zhì)的一種最重要的交互作用形式，吸附現(xiàn)象的本質(zhì),、吸附規(guī)律,、具有特殊吸附能力的材料、以及吸附現(xiàn)象與吸附材料的工業(yè)應(yīng)用等等,，形成了一個(gè)獨(dú)立的科學(xué)體系,，吸附科學(xué)不僅在理論上意義重大，更重要的是其應(yīng)用價(jià)值,，比如利用特種吸附劑吸附分離DNA,、分析微量氣體和液體成分,、物質(zhì)的定性分析,、重要的工業(yè)分離和精制技術(shù)、吸附科學(xué)在環(huán)境污染的治理與凈化方面的作用,、在生物醫(yī)藥與人體健康領(lǐng)域中的應(yīng)用,、在納米新材料制備及表面改性方面的應(yīng)用等等，毫不夸張地說(shuō),，在與人類生活密切相關(guān)的眾多領(lǐng)域中都有重要的實(shí)際意義,。再如表面的催化效應(yīng)是與化學(xué)吸附密切相關(guān)的又一個(gè)重要領(lǐng)域，是表面吸附與表面反應(yīng)的綜合結(jié)果,，多相催化反應(yīng)廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化學(xué)工業(yè),、石油工業(yè)、制藥工業(yè)等,，催化劑的合理應(yīng)用在提高工業(yè)生產(chǎn)的效率和效益方面有著無(wú)可比擬的作用,。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的崛起，納米粒子的結(jié)構(gòu),，特別是表面結(jié)構(gòu)及其特殊性質(zhì)引起了科學(xué)界極大的關(guān)注,，在所謂納米效應(yīng)中，表面效應(yīng)十分重要,，實(shí)驗(yàn)表明納米粒子的表面處于受高壓壓縮的狀態(tài),，或者說(shuō)處于高能量狀態(tài)，加上表面原子有較多的斷鍵,，原子的活性大大增加,，因此納米顆粒具有更大的催化能力，吸附能力,，而且熔點(diǎn)降低,，結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性大大降低,，甚至處于準(zhǔn)熔化態(tài)，因此表面效應(yīng)是納米材料最重要的特性之一,。綜上所述,，粉體材料表面科學(xué)與技術(shù)正在成為一門(mén)引人注目的新興的學(xué)科。
二． 粉體表面特性的表征及其測(cè)量方法及儀器
超細(xì)粉體的表面特征用比表面積及孔徑分布來(lái)表征,，由于他們被人們認(rèn)知較晚,，隨著近代超細(xì)粉體特別是納米粉體工業(yè)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)粉體的表面特性是比顆粒尺寸特性更為重要的指標(biāo),，它往往直接關(guān)系到粉體的許多使用性能,，因此超細(xì)粉體的表面特征的表征及其測(cè)試顯示出日益重要的意義。
比表面： 單位重量粉體的總表面積,；
孔徑分布：?jiǎn)挝恢亓糠垠w表面微孔容積隨孔徑的變化率,；
比表面的準(zhǔn)確測(cè)定非常困難，曾經(jīng)用過(guò)的方法很多,，理論和實(shí)踐證明氮吸附法是最可靠的,，也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。ISO已列入國(guó)際測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（ISO－9277和ISO－15901）,，我國(guó)也已列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB-119587－2004）,，近年來(lái)年又被列入了納米粉體材料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。已經(jīng)知道液氮溫度下,，氮?dú)庠谖絼┍砻娴奈绞羌兇獾奈锢砦�,，就是說(shuō)回到室溫時(shí)，吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái),，假定在吸附劑表面吸附的氮?dú)庹檬且粋�(gè)分子層,，若已知每一個(gè)氮分子的橫截面積，那末吸附劑的比表面積可以用求出,。
吸附儀的作用在于測(cè)出氮吸附量,，進(jìn)而計(jì)算出比表面積和孔徑分布。目前應(yīng)用的氮吸附儀主要有兩大類,，一類是靜態(tài)法氮吸附儀另一類是動(dòng)態(tài)法氮吸附儀,。
1．靜態(tài)法氮吸附儀
靜態(tài)法有重量法和容量法兩種，以后者為主,，靜態(tài)容量法氮吸附儀是一個(gè)真空系統(tǒng),，其核心部分可示意如下圖
Vd ： 電磁閥1、2及壓力計(jì)之間體積
Ve ： 電磁閥1以下樣品室體積
把被測(cè)樣品放入樣品管中,，并浸入液氮中,，首先充分抽真空；Vd及Ve空間中的壓力為零,，這時(shí)把Vd及Ve隔開(kāi),，往Vd中充氣至P1,；打開(kāi)閥門(mén)1，使系統(tǒng)達(dá)到平衡壓力
P1′,，此時(shí)樣品表面將吸附氮,，氮?dú)馕搅靠捎蓺怏w狀態(tài)方程求得：
把n1擇算成標(biāo)準(zhǔn)態(tài)（101.3KPa ,273.2K）的體積V1
測(cè)出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式,，便可求出BET比表面及孔徑分布,。引起靜態(tài)容量法測(cè)量誤差的因素很多，主要有壓力傳感器的精度,、死容積測(cè)量精度,、真空泄漏、試樣溫度和冷卻劑液面的變化,、樣品室溫度場(chǎng)的校正等,。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，我國(guó)每年的進(jìn)口量也不少,，但由于價(jià)格昂貴,，在我國(guó)的應(yīng)用受到限制，近來(lái)北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的JW-BK靜態(tài)氮吸附儀,，代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì),。
2．動(dòng)態(tài)法氮吸附儀
動(dòng)態(tài)氮吸附儀的原理是采用一個(gè)氮?dú)鉂舛葌鞲衅�,，把含N2 一定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂,，然后流經(jīng)樣品管，再進(jìn)入傳感器的測(cè)量臂,，當(dāng)樣品不發(fā)生氮?dú)馕交蛎摳浆F(xiàn)象時(shí),，流經(jīng)傳感器的參考臂和測(cè)量臂的氮?dú)鉂舛认嗤@時(shí)傳感器的輸出信號(hào)為0,，當(dāng)樣品發(fā)生氮吸附或脫附時(shí),，測(cè)量臂中的氮濃度發(fā)生變化，這時(shí)傳感器將輸出一個(gè)電壓信號(hào),，在電壓 - 時(shí)間坐標(biāo)圖上得到一個(gè)吸附或脫附峰,，該峰面積（A）正比于樣品吸附的氮?dú)饬浚纱吮憧蓽y(cè)定樣品表面吸附的氮?dú)饬俊?br />
動(dòng)態(tài)氮吸附儀是我國(guó)的特色并已被普遍使用,，近幾年來(lái),，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司經(jīng)過(guò)艱苦努力，攻克了一系列技術(shù)難點(diǎn),，使動(dòng)態(tài)氮吸附儀發(fā)展成為一個(gè)完整的體系,，由原來(lái)只能用直接對(duì)比法側(cè)比表面的狀態(tài)，發(fā)展成包括直接對(duì)比法,、BET法比表面測(cè)定和孔容孔徑分布測(cè)定的完整系列,，JW （精微）品牌的動(dòng)態(tài)氮吸附儀系列,，具有我國(guó)自主的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，其質(zhì)量不斷提高,，國(guó)內(nèi)用戶迅速增加,，并開(kāi)始進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)。
�,。�1）“直接對(duì)比法”快速測(cè)定比表面儀（JW-04型）
JW-04型全自動(dòng)氮吸附比表面儀,，采用固體標(biāo)樣法，可以快速而準(zhǔn)確的測(cè)試比表面積,；該機(jī)備有若干種經(jīng)國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)標(biāo)定了比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，每次測(cè)量時(shí)，先測(cè)定標(biāo)樣的吸附峰面積,，再測(cè)出被測(cè)樣品的吸附峰面積,，通過(guò)對(duì)比直接求出被測(cè)樣品的比表面積。
這是最簡(jiǎn)捷,、最快速的比表面測(cè)量?jī)x器,，每次測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個(gè)被測(cè)樣品，總計(jì)需時(shí)僅20分鐘,；對(duì)于超細(xì)粉體工業(yè)生產(chǎn)的比表面在線檢測(cè)及質(zhì)量監(jiān)控是一種較為理想的儀器,，該機(jī)典型的測(cè)試結(jié)果如上圖所示，靜態(tài)法儀器不具備此種功能,。
�,。�2）測(cè)定BET比表面的動(dòng)態(tài)氮吸附儀（JW-004型）
直接對(duì)比法測(cè)”定比表面積有一個(gè)局限性，即被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,，否則測(cè)定的精確性會(huì)受到影響,。BET比表面的測(cè)定方法則沒(méi)有上述的局限性，被國(guó)際上廣泛采用,。 JW-004 BET比表面儀是北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司按照多層吸附理論設(shè)計(jì)并研發(fā)成功的新一代氮吸附儀,，該設(shè)備對(duì)動(dòng)態(tài)氮吸附儀有了重大的發(fā)展，在BET比表面的測(cè)定方面實(shí)現(xiàn)了與國(guó)際的接軌,，它標(biāo)志著我國(guó)比表面測(cè)試儀進(jìn)入了一個(gè)新的里程,。該機(jī)采用定量氣體標(biāo)定法，測(cè)出不同氮分壓下的氮吸附量,，通過(guò)BET公式的運(yùn)算獲得比表面積,，同機(jī)也具有用直接對(duì)比法快速測(cè)得比表面值的功能，因此也稱為兩用型氮吸附儀,，是教學(xué),、科研、生產(chǎn)均適宜的測(cè)定比表面的設(shè)備，這類設(shè)備已成為國(guó)內(nèi)最受歡迎的氮吸附儀,。其典型的測(cè)試結(jié)果如下圖所示,。
（3）測(cè)定孔徑分布的動(dòng)態(tài)氮吸附儀（JW-K型）
以前認(rèn)為,，動(dòng)態(tài)氮吸附法不適于測(cè)定孔容,、孔徑分布，因?yàn)楹茈y實(shí)現(xiàn)高氮分壓下的測(cè)量,。近年來(lái),，JW-K型動(dòng)態(tài)氮吸附儀突破了這一禁區(qū)，成功的解決了用動(dòng)態(tài)法測(cè)量孔容,、孔徑分布的各種技術(shù)難點(diǎn),，成為我國(guó)獨(dú)創(chuàng)的動(dòng)態(tài)氮吸附比表面及孔徑分布測(cè)定儀，該儀器的外形及測(cè)試頁(yè)面圖示如下,。
該機(jī)具有多種的測(cè)試功能,，包括快速測(cè)定比表面、BET比表面測(cè)定,、等溫吸（脫）附曲線測(cè)定,、孔徑分布測(cè)定、總孔體積及平均孔徑測(cè)定,；該儀器的測(cè)試結(jié)果與進(jìn)口的靜態(tài)氮吸附儀的對(duì)應(yīng)性相當(dāng)好 ,，經(jīng)中國(guó)計(jì)量院的檢測(cè)，其重復(fù)精度非常高,，通過(guò)一段時(shí)間的實(shí)際應(yīng)用,，已經(jīng)得到廣大用戶的認(rèn)可，這是我國(guó)動(dòng)態(tài)氮吸附儀具有歷史性意義的重大突破,。該機(jī)的外形及典型的測(cè)試結(jié)果如圖所示,。
綜上所述，我國(guó)JW系列動(dòng)態(tài)氮吸附比表面及孔容,、孔徑測(cè)試儀，在近幾年的時(shí)間內(nèi),，取得了快速的發(fā)展,，形成了具有我國(guó)特色的，并具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的系列產(chǎn)品,，使我國(guó)動(dòng)態(tài)氮吸附儀的技術(shù)提到了一個(gè)新的高度,，縮小了與國(guó)外儀器的差距，并對(duì)我國(guó)粉體工業(yè)的發(fā)展起到了積極的推動(dòng)作用,。(鐘家湘 教授)
由于固體材料與外界的相互作用是通過(guò)表面來(lái)實(shí)現(xiàn)的,因而材料表面的特征,無(wú)論從基礎(chǔ)理論或技術(shù)應(yīng)用的角度看,都是至關(guān)重要的.隨著超細(xì)微粒與納米材料的發(fā)展,表面的作用愈顯突出,。處于固體自由表面上的原子,，其鍵合狀態(tài)與體內(nèi)不同,，由于鍵的不飽和性,，和近鄰原子數(shù)的減少,，表面的能量顯著提高,，為了降低自由能,，固體傾向于縮小表面積,，因此許多粉體都呈球形,，一些處于結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定狀態(tài)的納米顆粒也是球形或近球形的形態(tài),；對(duì)于晶體而言，由于各向異性,，不同晶面上的原子密度,、配位數(shù),、鍵合角不同，顆粒經(jīng)常成為多面體的形狀,，顯露在外的晶面一般是表面能低的原子密排面,，由于某些原因偏離密排面時(shí)，在表面上會(huì)出現(xiàn)臺(tái)階或扭折,，對(duì)于非晶或無(wú)定形的固體顆粒一般呈多孔的復(fù)雜形狀,。值得注意的是，表面的結(jié)構(gòu)缺陷大大的影響著表面的特性,，例如,，表面的催化活性大為提高，此外,，表面吸附,、表面偏析、表面腐蝕,、表面電導(dǎo),、介電擊穿、解理斷裂等物理,、化學(xué),、力學(xué)行為都將受到重要影響。近些年來(lái),，掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的成功應(yīng)用,，不但證實(shí)了一系列關(guān)于表面的物理模型，還直接觀察到固體表面的一系列新的構(gòu)象,。低能電子顯微術(shù),、高分辨電子顯微術(shù)的不斷完善，通過(guò)研究還發(fā)現(xiàn)了固體表面結(jié)構(gòu)與內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重要差別,，一是表面弛豫,，二是表面重構(gòu)，前者有助于了解更多的表面現(xiàn)象,，后者可以發(fā)現(xiàn)更多的表面超結(jié)構(gòu),。對(duì)于固體表面的微觀結(jié)構(gòu)的觀察與研究已經(jīng)深入到原子的尺度，可以期待未來(lái)還會(huì)有更多新的驚人的發(fā)現(xiàn),。
對(duì)于超微粉和納米微粉來(lái)說(shuō),，表面尤其重要，他涉及一系列的學(xué)科領(lǐng)域,。例如,，表面吸附科學(xué)，吸附作用僅僅發(fā)生在兩相交界面上,，是一種重要的表面現(xiàn)象,，即表面上一種組分或多種組分的濃度與體相中不同的現(xiàn)象,，對(duì)于粉體材料而言，他們總是被包圍在其他的氣體,、液體或固體之中,，吸附現(xiàn)象即是表面原子與周?chē)镔|(zhì)的一種最重要的交互作用形式，吸附現(xiàn)象的本質(zhì),、吸附規(guī)律,、具有特殊吸附能力的材料、以及吸附現(xiàn)象與吸附材料的工業(yè)應(yīng)用等等,，形成了一個(gè)獨(dú)立的科學(xué)體系,，吸附科學(xué)不僅在理論上意義重大，更重要的是其應(yīng)用價(jià)值,，比如利用特種吸附劑吸附分離DNA,、分析微量氣體和液體成分,、物質(zhì)的定性分析,、重要的工業(yè)分離和精制技術(shù)、吸附科學(xué)在環(huán)境污染的治理與凈化方面的作用,、在生物醫(yī)藥與人體健康領(lǐng)域中的應(yīng)用,、在納米新材料制備及表面改性方面的應(yīng)用等等，毫不夸張地說(shuō),，在與人類生活密切相關(guān)的眾多領(lǐng)域中都有重要的實(shí)際意義,。再如表面的催化效應(yīng)是與化學(xué)吸附密切相關(guān)的又一個(gè)重要領(lǐng)域，是表面吸附與表面反應(yīng)的綜合結(jié)果,，多相催化反應(yīng)廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化學(xué)工業(yè),、石油工業(yè)、制藥工業(yè)等,，催化劑的合理應(yīng)用在提高工業(yè)生產(chǎn)的效率和效益方面有著無(wú)可比擬的作用,。隨著納米科學(xué)與技術(shù)的崛起，納米粒子的結(jié)構(gòu),，特別是表面結(jié)構(gòu)及其特殊性質(zhì)引起了科學(xué)界極大的關(guān)注,，在所謂納米效應(yīng)中，表面效應(yīng)十分重要,，實(shí)驗(yàn)表明納米粒子的表面處于受高壓壓縮的狀態(tài),，或者說(shuō)處于高能量狀態(tài)，加上表面原子有較多的斷鍵,，原子的活性大大增加,，因此納米顆粒具有更大的催化能力，吸附能力,，而且熔點(diǎn)降低,，結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性大大降低,，甚至處于準(zhǔn)熔化態(tài)，因此表面效應(yīng)是納米材料最重要的特性之一,。綜上所述,，粉體材料表面科學(xué)與技術(shù)正在成為一門(mén)引人注目的新興的學(xué)科。
二． 粉體表面特性的表征及其測(cè)量方法及儀器
超細(xì)粉體的表面特征用比表面積及孔徑分布來(lái)表征,，由于他們被人們認(rèn)知較晚,，隨著近代超細(xì)粉體特別是納米粉體工業(yè)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)粉體的表面特性是比顆粒尺寸特性更為重要的指標(biāo),，它往往直接關(guān)系到粉體的許多使用性能,，因此超細(xì)粉體的表面特征的表征及其測(cè)試顯示出日益重要的意義。
比表面： 單位重量粉體的總表面積,；
孔徑分布：?jiǎn)挝恢亓糠垠w表面微孔容積隨孔徑的變化率,；
比表面的準(zhǔn)確測(cè)定非常困難，曾經(jīng)用過(guò)的方法很多,，理論和實(shí)踐證明氮吸附法是最可靠的,，也是目前應(yīng)用最為廣泛和成熟的方法。ISO已列入國(guó)際測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)（ISO－9277和ISO－15901）,，我國(guó)也已列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB-119587－2004）,，近年來(lái)年又被列入了納米粉體材料的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。已經(jīng)知道液氮溫度下,，氮?dú)庠谖絼┍砻娴奈绞羌兇獾奈锢砦�,，就是說(shuō)回到室溫時(shí)，吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái),，假定在吸附劑表面吸附的氮?dú)庹檬且粋�(gè)分子層,，若已知每一個(gè)氮分子的橫截面積，那末吸附劑的比表面積可以用求出,。
吸附儀的作用在于測(cè)出氮吸附量,，進(jìn)而計(jì)算出比表面積和孔徑分布。目前應(yīng)用的氮吸附儀主要有兩大類,，一類是靜態(tài)法氮吸附儀另一類是動(dòng)態(tài)法氮吸附儀,。
1．靜態(tài)法氮吸附儀
靜態(tài)法有重量法和容量法兩種，以后者為主,，靜態(tài)容量法氮吸附儀是一個(gè)真空系統(tǒng),，其核心部分可示意如下圖
Vd ： 電磁閥1、2及壓力計(jì)之間體積
Ve ： 電磁閥1以下樣品室體積
把被測(cè)樣品放入樣品管中,，并浸入液氮中,，首先充分抽真空；Vd及Ve空間中的壓力為零,，這時(shí)把Vd及Ve隔開(kāi),，往Vd中充氣至P1,；打開(kāi)閥門(mén)1，使系統(tǒng)達(dá)到平衡壓力
P1′,，此時(shí)樣品表面將吸附氮,，氮?dú)馕搅靠捎蓺怏w狀態(tài)方程求得：
把n1擇算成標(biāo)準(zhǔn)態(tài)（101.3KPa ,273.2K）的體積V1
測(cè)出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式,，便可求出BET比表面及孔徑分布,。引起靜態(tài)容量法測(cè)量誤差的因素很多，主要有壓力傳感器的精度,、死容積測(cè)量精度,、真空泄漏、試樣溫度和冷卻劑液面的變化,、樣品室溫度場(chǎng)的校正等,。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，我國(guó)每年的進(jìn)口量也不少,，但由于價(jià)格昂貴,，在我國(guó)的應(yīng)用受到限制，近來(lái)北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的JW-BK靜態(tài)氮吸附儀,，代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì),。
2．動(dòng)態(tài)法氮吸附儀
動(dòng)態(tài)氮吸附儀的原理是采用一個(gè)氮?dú)鉂舛葌鞲衅�,，把含N2 一定比例的氦-氮混氣通入濃度傳感器的參考臂,，然后流經(jīng)樣品管，再進(jìn)入傳感器的測(cè)量臂,，當(dāng)樣品不發(fā)生氮?dú)馕交蛎摳浆F(xiàn)象時(shí),，流經(jīng)傳感器的參考臂和測(cè)量臂的氮?dú)鉂舛认嗤@時(shí)傳感器的輸出信號(hào)為0,，當(dāng)樣品發(fā)生氮吸附或脫附時(shí),，測(cè)量臂中的氮濃度發(fā)生變化，這時(shí)傳感器將輸出一個(gè)電壓信號(hào),，在電壓 - 時(shí)間坐標(biāo)圖上得到一個(gè)吸附或脫附峰,，該峰面積（A）正比于樣品吸附的氮?dú)饬浚纱吮憧蓽y(cè)定樣品表面吸附的氮?dú)饬俊?br />
動(dòng)態(tài)氮吸附儀是我國(guó)的特色并已被普遍使用,，近幾年來(lái),，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司經(jīng)過(guò)艱苦努力，攻克了一系列技術(shù)難點(diǎn),，使動(dòng)態(tài)氮吸附儀發(fā)展成為一個(gè)完整的體系,，由原來(lái)只能用直接對(duì)比法側(cè)比表面的狀態(tài)，發(fā)展成包括直接對(duì)比法,、BET法比表面測(cè)定和孔容孔徑分布測(cè)定的完整系列,，JW （精微）品牌的動(dòng)態(tài)氮吸附儀系列,，具有我國(guó)自主的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，其質(zhì)量不斷提高,，國(guó)內(nèi)用戶迅速增加,，并開(kāi)始進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)。
�,。�1）“直接對(duì)比法”快速測(cè)定比表面儀（JW-04型）
JW-04型全自動(dòng)氮吸附比表面儀,，采用固體標(biāo)樣法，可以快速而準(zhǔn)確的測(cè)試比表面積,；該機(jī)備有若干種經(jīng)國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)標(biāo)定了比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品,，每次測(cè)量時(shí)，先測(cè)定標(biāo)樣的吸附峰面積,，再測(cè)出被測(cè)樣品的吸附峰面積,，通過(guò)對(duì)比直接求出被測(cè)樣品的比表面積。
這是最簡(jiǎn)捷,、最快速的比表面測(cè)量?jī)x器,，每次測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個(gè)被測(cè)樣品，總計(jì)需時(shí)僅20分鐘,；對(duì)于超細(xì)粉體工業(yè)生產(chǎn)的比表面在線檢測(cè)及質(zhì)量監(jiān)控是一種較為理想的儀器,，該機(jī)典型的測(cè)試結(jié)果如上圖所示，靜態(tài)法儀器不具備此種功能,。
�,。�2）測(cè)定BET比表面的動(dòng)態(tài)氮吸附儀（JW-004型）
直接對(duì)比法測(cè)”定比表面積有一個(gè)局限性，即被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附特性必須一致,，否則測(cè)定的精確性會(huì)受到影響,。BET比表面的測(cè)定方法則沒(méi)有上述的局限性，被國(guó)際上廣泛采用,。 JW-004 BET比表面儀是北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司按照多層吸附理論設(shè)計(jì)并研發(fā)成功的新一代氮吸附儀,，該設(shè)備對(duì)動(dòng)態(tài)氮吸附儀有了重大的發(fā)展，在BET比表面的測(cè)定方面實(shí)現(xiàn)了與國(guó)際的接軌,，它標(biāo)志著我國(guó)比表面測(cè)試儀進(jìn)入了一個(gè)新的里程,。該機(jī)采用定量氣體標(biāo)定法，測(cè)出不同氮分壓下的氮吸附量,，通過(guò)BET公式的運(yùn)算獲得比表面積,，同機(jī)也具有用直接對(duì)比法快速測(cè)得比表面值的功能，因此也稱為兩用型氮吸附儀,，是教學(xué),、科研、生產(chǎn)均適宜的測(cè)定比表面的設(shè)備，這類設(shè)備已成為國(guó)內(nèi)最受歡迎的氮吸附儀,。其典型的測(cè)試結(jié)果如下圖所示,。
（3）測(cè)定孔徑分布的動(dòng)態(tài)氮吸附儀（JW-K型）
以前認(rèn)為,，動(dòng)態(tài)氮吸附法不適于測(cè)定孔容,、孔徑分布，因?yàn)楹茈y實(shí)現(xiàn)高氮分壓下的測(cè)量,。近年來(lái),，JW-K型動(dòng)態(tài)氮吸附儀突破了這一禁區(qū)，成功的解決了用動(dòng)態(tài)法測(cè)量孔容,、孔徑分布的各種技術(shù)難點(diǎn),，成為我國(guó)獨(dú)創(chuàng)的動(dòng)態(tài)氮吸附比表面及孔徑分布測(cè)定儀，該儀器的外形及測(cè)試頁(yè)面圖示如下,。
該機(jī)具有多種的測(cè)試功能,，包括快速測(cè)定比表面、BET比表面測(cè)定,、等溫吸（脫）附曲線測(cè)定,、孔徑分布測(cè)定、總孔體積及平均孔徑測(cè)定,；該儀器的測(cè)試結(jié)果與進(jìn)口的靜態(tài)氮吸附儀的對(duì)應(yīng)性相當(dāng)好 ,，經(jīng)中國(guó)計(jì)量院的檢測(cè)，其重復(fù)精度非常高,，通過(guò)一段時(shí)間的實(shí)際應(yīng)用,，已經(jīng)得到廣大用戶的認(rèn)可，這是我國(guó)動(dòng)態(tài)氮吸附儀具有歷史性意義的重大突破,。該機(jī)的外形及典型的測(cè)試結(jié)果如圖所示,。
綜上所述，我國(guó)JW系列動(dòng)態(tài)氮吸附比表面及孔容,、孔徑測(cè)試儀，在近幾年的時(shí)間內(nèi),，取得了快速的發(fā)展,，形成了具有我國(guó)特色的，并具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的系列產(chǎn)品,，使我國(guó)動(dòng)態(tài)氮吸附儀的技術(shù)提到了一個(gè)新的高度,，縮小了與國(guó)外儀器的差距，并對(duì)我國(guó)粉體工業(yè)的發(fā)展起到了積極的推動(dòng)作用,。(鐘家湘 教授)
