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背景簡介

環(huán)境中的PAN（過氧乙酸硝酸酐，常用俗名為過氧乙酰硝酸酯）由大氣中的部分揮發(fā)性有機物（VOCs）和氮氧化物（NOx）反應(yīng)生成,，其形成經(jīng)歷與臭氧形成類似。因此,，PAN和O3均為VOC-NOx光化學(xué)指示劑,。

PAN的濃度從海洋背景點幾個ppt到城市污染空氣中超過10ppb,。因其催淚效應(yīng)和植物毒性而為人所知,。因為PAN的低溫穩(wěn)定性,，它同時也是大氣活性氮的重要的儲庫,。因此它能夠作為活性氮化合物如NO₂的遷移形態(tài),，*終影響對流層臭氧的產(chǎn)生,。

儀器介紹

1992年,，在德國環(huán)保部的支持下，基于德國馬普化學(xué)所（Max-Planck Institute）的技術(shù)和研究,，Metcon公司研發(fā)了PAN氣相色譜分析儀,。從那時起,，該套系統(tǒng)經(jīng)歷了多次升級,，其中校準過程經(jīng)過研究院所的深入測試,。儀器也在全球許多國家穩(wěn)定運行,。

自動化的PAN分析儀適合19”機架式安裝。它整合了電腦控制的全自動分析儀器和一個簡單可靠的校準方法,。PAN的檢測限小于50ppt,。動態(tài)線性范圍超過10ppb,。動態(tài)校準單元是基于NO校準氣流的光化學(xué)合成PAN,。

PAN由低于室溫的毛細管柱進行氣相色譜分離后,，由電子捕獲器檢測。色譜柱安裝在一個由peltier半導(dǎo)體制冷片控溫的緊湊的柱箱中,。溫度波動低于1K（1度）,。周圍溫度范圍為20~30℃,。雙層隔熱系統(tǒng)保證系統(tǒng)可以在寬范圍的環(huán)境溫度中（5～30℃）正常運行,。純化和預(yù)處理后的氮氣作為系統(tǒng)的載氣和補充氣,。對預(yù)柱進行反吹可以防止高保留時間的物種進入分析主柱和檢測器,，防止污染并減少分析時間,。采樣、進樣和色譜柱的切換是由一個氣動10通閥（VALCO品牌）完成的,。樣品采樣的旁路設(shè)計能夠減少采樣管路的停留時間,。

色譜軟件

為便于控制色譜系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集及整合,，我們設(shè)計了新的電腦軟件（基于Windows7系統(tǒng)）。軟件中應(yīng)用了由Measurement Computing Inc.,， USA生產(chǎn)的I/O控制板(USB-DA或者PCMCIA/PC-Card),。下列模塊是軟件的一些主要組件：

l控制色譜及其持續(xù)運轉(zhuǎn)，為遠程操控接收控制參數(shù),。

lECD信號的數(shù)據(jù)獲取,，峰數(shù)據(jù)的自動積分。

l在離線狀態(tài)下,，查看原始數(shù)據(jù),，重新對峰面積進行積分。

l評價積分峰的時間序列,，如CCl₄,、PAN。

識別峰是自動進行的,，用戶首先需要在測試色譜圖上確定相應(yīng)峰的大致位置和峰寬,。在其后自動運行的色譜中,，準確的峰位置和積分將會使用*小二乘法擬合并自動優(yōu)化,。PAN的峰面積和通過校準因子產(chǎn)生的濃度數(shù)據(jù)同時存儲,。

校準單元

校準單元能夠產(chǎn)生持續(xù)且穩(wěn)定的已知濃度的PAN氣體,?；趶?/span>NO校準氣（ppm量級）光化學(xué)合成的PAN,，再動態(tài)稀釋到0.1～30ppb,，總流量在1～10L/min,。該校準單元模塊是半自動的,。PAN校準單元和PAN分析單元通過氣動PFA閥門連接,。在校準模式,，樣品來自于校準模塊的過流組件,。校準單元需要的過氧乙酰自由基由丙酮光解生成，這些過氧乙酰自由基首先會氧化NO為NO₂,，然后生成PAN。

校準單元經(jīng)過German Tropospheric Research Focus（TFS）的質(zhì)量保證程序的評價，他們使用了兩種獨立的技術(shù)進行評判,，PAN的產(chǎn)率確定為92%±3%,。同時發(fā)現(xiàn)這個參數(shù)在很寬范圍的操控條件下都穩(wěn)定適用,，例如0.1～30ppb的PAN在10L/min的流量下。

因為背景站中CCl₄的濃度相當(dāng)穩(wěn)定,，所以其出峰可以作為內(nèi)標來評價ECD的響應(yīng),。

稀釋用的零氣

高純空氣，成分為21%O2,，其余為N2,，經(jīng)凈化管凈化。

技術(shù)參數(shù)

分析單元

方法：氣相色譜法

預(yù)柱和主柱：寬孔毛細管柱

檢測器： ECD檢測器

控制/數(shù)據(jù)采集：雙USB接口數(shù)據(jù)采集設(shè)備

軟件：基于Windows 7操作系統(tǒng),，完成數(shù)據(jù)采集,，積分和控制

數(shù)據(jù)格式：PAN濃度數(shù)據(jù)為.gc文件，能用Excel打開,；色譜原始數(shù)據(jù)為.adc文件,，能用adam32軟件打開并進行數(shù)據(jù)后處理

尺寸：19”機柜3U（45×45×13.5cm）

重量：大約15kg

校準單元

方法：使用NO標氣連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)合成的方法；轉(zhuǎn)換效率為92%±3%

稀釋氣體：零空氣經(jīng)過氧化劑和活性炭純化（5L/min）

環(huán)境溫度：30℃（可選耐受更高溫度）

尺寸：19’’機柜2U（45×45×9 cm）

重量：大約12kg

儀器總電源：220VAC,，300W