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美國(guó)ASI激光剝蝕—激光誘導(dǎo)擊穿光譜復(fù)合系統(tǒng)
美國(guó)ASI激光剝蝕—激光誘導(dǎo)擊穿光譜復(fù)合系統(tǒng)

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一、簡(jiǎn)介

Russo博士于2004年創(chuàng)建了美國(guó)應(yīng)用光譜Applied Spectra,,ASI公司,, ASI公司是一家專門研究激光剝蝕及光譜分析技術(shù)的高科技公司,研發(fā)人員均為美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Berkeley National Laboratory)的科研人員,。美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室具有80多年LIBS技術(shù)的研究經(jīng)驗(yàn),,致力于激光誘導(dǎo)等離子體光譜和剝蝕技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用和開發(fā)。

ASI獨(dú)特技術(shù)能夠?qū)?/span>激光剝蝕與激光誘導(dǎo)擊穿光譜相結(jié)合,,實(shí)現(xiàn)了LIBSLA-ICP-MS的同時(shí)檢測(cè),。該系統(tǒng)可與市面上的普通四極桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和多接收質(zhì)譜儀等常見質(zhì)譜儀聯(lián)用,。

二,、技術(shù)優(yōu)勢(shì)

? Q開關(guān),短脈沖Nd:YAG激光器,,擁有各種不同波長(zhǎng),、不同能量的飛秒或納秒激光器,可根據(jù)您的實(shí)際應(yīng)用需求進(jìn)行選購(gòu),;

? 創(chuàng)新的模塊化系統(tǒng)為獨(dú)立的LA,,LIBS,或LA LIBS復(fù)合系統(tǒng)的配置設(shè)計(jì),;

? 滿足不同分析要求的三種LIBS檢測(cè)器選項(xiàng),,LIBS可配置雙檢測(cè)器

? 系統(tǒng)傳感器,,確保激光剝蝕一致性

u 高度自動(dòng)調(diào)整**技術(shù)

u 激光能量穩(wěn)定快門

? 雙攝像機(jī),,一個(gè)專用于高倍成像,另一個(gè)用于樣品表面的廣角觀察,;

? 應(yīng)用光譜Flex樣品室?guī)в锌苫Q鑲嵌模塊,,以優(yōu)化運(yùn)輸氣體流量和顆粒沖刷性能

? 緊湊型微集氣管設(shè)計(jì),,以消除脫氣和記憶效應(yīng),;

? 雙路高精度數(shù)字質(zhì)量流量控制器和電子控制閥門,;

? 系統(tǒng)軟件

u 硬件部件的全面控制與測(cè)量自動(dòng)化

u 多功能取樣方法:全分析、微區(qū)&夾雜物分析,,深度分析和元素成像

u 用于LIBSLA-ICP-MS分析的強(qiáng)大數(shù)據(jù)分析模塊

u 用于判別和分類分析的LIBS化學(xué)計(jì)量軟件

? 維護(hù)成本低

? 升級(jí)為LA-LIBS復(fù)合系統(tǒng)簡(jiǎn)單,;

? 可升級(jí)為飛秒激光剝蝕,;

三、硬件特點(diǎn)

針對(duì)雙重LA/LIBS性能而設(shè)計(jì)的緊湊,、模塊化系統(tǒng)

主體包括激光源,、激光束傳輸光學(xué)器件、Flex樣品室,、氣體流量控制系統(tǒng)以及LIBS檢測(cè)器,。

自動(dòng)調(diào)整樣品高度,保證激光剝蝕的一致性

考慮到樣品表面的形態(tài)變化,,采用自動(dòng)調(diào)高傳感器,。可保持精確的激光聚焦,,在所有采樣點(diǎn)上提供相同的激光能量,,并在所有采樣點(diǎn)上實(shí)現(xiàn)一致的激光剝蝕。這一創(chuàng)新的傳感器特性是由ASI的科學(xué)團(tuán)隊(duì)開發(fā)的一項(xiàng)**技術(shù),。

具有可互換鑲嵌模塊的Flex樣品室,,以優(yōu)化氣流和微粒沖洗性能

根據(jù)測(cè)量目的(主要成分分析,、包裹體分析,、高分辨率深度分析、元素成像等),,有必要對(duì)樣品室的各個(gè)性能指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化,指標(biāo)包括:沖洗時(shí)間,、顆?;旌稀悠肥覂?nèi)的流動(dòng)特性,。Flex樣品室的設(shè)計(jì)能夠容納直徑為4英寸的樣品,,使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來(lái)調(diào)節(jié)氣流條件(層流和紊流)和微粒沖洗時(shí)間,。此外,,Flex樣品室的設(shè)計(jì)是為等離子體光提供一個(gè)好的視角,從而保證在激光剝蝕過(guò)程中進(jìn)行靈敏的LIBS檢測(cè),。

創(chuàng)新集氣管設(shè)計(jì)

采用先進(jìn)的集氣管設(shè)計(jì),,該設(shè)計(jì)正在申請(qǐng)**,。大限度地減少了脫氣,防止了任何燒蝕顆粒的堆積,,并消除記憶效應(yīng),。容易組裝,便于定期清潔輸氣管道,。

高精度氣體流量控制系統(tǒng)

氣體控制系統(tǒng)使用兩個(gè)高精度,、數(shù)字化質(zhì)量流量控制器(MFC)和電子控制閥,用于氬氣,、氦氣及補(bǔ)充氣體的輸送,并精確控制氣流,,防止等離子體火焰熄滅,。預(yù)設(shè)配置可以選擇輸送氬氣,、氦氣或補(bǔ)充氣體,。

通過(guò)雙攝像頭和先進(jìn)照明實(shí)現(xiàn)樣品可視化

擁有先進(jìn)照明系統(tǒng)和高倍光學(xué)變焦(高達(dá)60X)功能,,清晰呈現(xiàn)樣品的表面細(xì)節(jié),。配備雙高分辨率CMOS成像攝像機(jī),,提供廣角視野和高倍成像,,以精確地研究精細(xì)區(qū)域(見下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,,使用高倍鏡研究樣品,。

具有三種獨(dú)立的照明模式,,提高圖像質(zhì)量和對(duì)比度:擴(kuò)散式LED光源,,透射光和同軸反射光光的強(qiáng)度和顏色可控,。

清晰,、高倍放大的樣品表面圖像

同軸光線不同顏色和強(qiáng)度下的樣本圖像對(duì)比

三種LIBS檢測(cè)器可選,,擴(kuò)展了儀器功能

三種不同LIBS檢測(cè)器可選:(1)帶有ICCD攝像機(jī)的掃描Czerny Turner光譜儀;(2) 配備ICCD攝像機(jī)的中階梯光柵光譜儀;(3)同步六通道CCD光譜儀,。做為獨(dú)立的LIBS儀器系統(tǒng),,可同時(shí)配備任意兩種檢測(cè)器,。雙檢測(cè)器開辟了新的LIBS檢測(cè)功能。

四,、軟件特點(diǎn)

直觀的圖形用戶界面(GUI)和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析技術(shù)

Axiom LA具有非常直觀、用戶友好的界面,,可瀏覽不同的樣品區(qū)域,并建立靈活的激光采樣方案,。Axiom LA集成了一個(gè)強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析模塊,,用于高效分析LIBS光譜和時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào),。

輕松地創(chuàng)建復(fù)雜的激光取樣模式

Axiom LA有一個(gè)大窗口,清晰,、詳細(xì)的顯示樣品圖像,。分析人員可以在樣品圖像上編輯任意的激光采樣模式,包括直線,、曲線,、隨機(jī)點(diǎn)、網(wǎng)格點(diǎn)和預(yù)先編輯的任意圖案。即使是復(fù)雜形狀的采樣區(qū)域也可以用圖案生成工具突出顯示,,并精確地分析元素或同位素含量,。

使用Axiom LA生成采樣模式并創(chuàng)建檢測(cè)自動(dòng)化的方案

針對(duì)復(fù)雜LIBS光譜的強(qiáng)大數(shù)據(jù)分析工具

Clarity分析軟件具有強(qiáng)大LIBS數(shù)據(jù)分析工具。TruLIBS™,,是應(yīng)用光譜公司專有的數(shù)據(jù)庫(kù),,是從真實(shí)的LIBS等離子體中獲得,能夠快速,、準(zhǔn)確地識(shí)別復(fù)雜LIBS發(fā)射峰,。特定的搜索標(biāo)準(zhǔn)(波長(zhǎng)范圍、元素組,、等離子體激發(fā)狀態(tài))可以用來(lái)在短時(shí)間內(nèi)縮小搜索范圍,。TruLIBS™允許用戶從軟件直接加載實(shí)驗(yàn)庫(kù)LIBS光譜來(lái)識(shí)別和標(biāo)記峰值。

基本光譜分析工具(如連續(xù)背景扣除,、峰面積積分和重疊光譜曲線擬合)有助于分析人員有效地處理LIBS峰值并獲得定量結(jié)果,。分析人員可監(jiān)測(cè)多次激光脈沖采樣期間LIBS的強(qiáng)度或不同分析物比例的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)??梢酝瑫r(shí)處理單個(gè)LIBS譜圖,,從而大大縮短數(shù)據(jù)分析時(shí)間。

整個(gè)光譜的連續(xù)背景扣除

自動(dòng)峰面積積分

曲線擬合的重疊峰

從時(shí)間解析的ICP-MS信號(hào)到完整的定量結(jié)果

Clarity軟件是ICP-MS數(shù)據(jù)管理和分析工具,,分析者可以選擇感興趣的同位素并顯示它們的時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)以進(jìn)行比較分析,,可以輕松地估計(jì)集成強(qiáng)度和RSD值。同時(shí),,時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)也可以非常流暢,并且可以輕而易舉地獲得TRSD(時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)統(tǒng)計(jì)學(xué)數(shù)值,。

上圖:在時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)中選擇感興趣的同位素比較顯示和定義時(shí)間集成范圍

右圖:用于TRSD評(píng)估的平滑的時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)

質(zhì)譜和LIBS光譜的產(chǎn)生

通過(guò)計(jì)算同位素ICP-MS強(qiáng)度,,Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件根據(jù)微量元素信息生成代表樣品化學(xué)指紋的質(zhì)譜圖。LIBS光譜根據(jù)主要和次要元素提供特征信息,。

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件可借助LIBS光譜和質(zhì)譜,,提供關(guān)于主要、次要和微量元素*全面的化學(xué)信息,。

玻璃樣品的寬LIBS光譜

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件檢測(cè)同位素時(shí)所產(chǎn)生的質(zhì)譜

用于定量分析的功能強(qiáng)大的校準(zhǔn)模型

使用Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件,,分析人員可應(yīng)用單變量或多變量校準(zhǔn)模型進(jìn)行*準(zhǔn)確的定量分析。另外,,它使用完整的或特定范圍的LIBS光譜,、質(zhì)譜圖,分析人員可創(chuàng)建譜庫(kù),,構(gòu)建有效,、多元的校準(zhǔn)模型,以準(zhǔn)確檢測(cè)未知樣品的元素濃度,。

玻璃樣品的LA-ICP-MS Li元素校準(zhǔn)曲線

有效的數(shù)據(jù)可視化和樣品分類

復(fù)合系統(tǒng)軟件允許分析人員執(zhí)行主成分分析(PCA),,并可觀察從樣品中收集到的一組LIBS光譜和質(zhì)譜之間的差異,。同時(shí),該軟件提供名為“光譜學(xué)習(xí)”(Spectralearn)的可選軟件模塊,。基于偏*小二乘法判別分析(PLS-DA),,“光譜學(xué)習(xí)”模塊將LIBS光譜和質(zhì)譜作為樣品的特征譜圖儲(chǔ)存在譜圖庫(kù)中。獲得的任何有疑問(wèn)的物質(zhì)譜圖都可以與譜圖庫(kù)進(jìn)行匹配,,以獲得高度有效的樣品ID,。

10個(gè)BAS鋼標(biāo)樣的PCA可視圖(401至410)

使用DepthTracker™元素的快速深度剖析

在固定點(diǎn)重復(fù)激光采樣,Clarity LIBS分析軟件中的DepthTracker™能瞬時(shí)監(jiān)測(cè)所選元素的LIBS發(fā)射峰值強(qiáng)度,,揭示不同樣品深度處元素組成的變化,。DepthTracker™對(duì)于確定樣品表面的污染物、執(zhí)行涂層分析,、了解薄膜結(jié)構(gòu)以及識(shí)別位于其下方的夾雜物是一項(xiàng)非常有價(jià)值的功能,。

結(jié)構(gòu)薄膜的深度剖面

功能強(qiáng)大的2D/3D元素制圖

Clarity復(fù)合系統(tǒng)分析軟件提供了一個(gè)集成制圖模塊,可將LIBS強(qiáng)度和時(shí)間分辨的ICP-MS信號(hào)轉(zhuǎn)換為選定元素的非常詳細(xì)的2D/3D圖,。能夠?qū)⒄麄€(gè)周期表中的所有元素從ppb%的濃度范圍可視化,。

名片上印刷油墨的2D圖(LIBS檢測(cè)C、H,,LA-ICP-MS檢測(cè)Mg,, Al, Ti,, Sr)

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