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室內空氣中總揮發(fā)性有機物（ TVOC ）分析注意要點

為了預防和控制新建,、擴建,、改建的民用建筑工程室內環(huán)境污染，建設部制定了《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》,。 2002 年 3 月 1 日 ,，中華人民共和國建設部辦公廳發(fā)文：建辦質 [2002] 17 號,，印發(fā)了 《關于加強建筑工程室內環(huán)境質量管理的若干意見》的通知，明確規(guī)定了：建立民用建筑工程室內環(huán)境竣工驗收檢測制度,。 建筑工程竣工時 ,， 建設單位要按照《規(guī)范》要求對室內環(huán)境質量檢查驗收 ， 委托經(jīng)考核認可的檢測機構對建筑工程室內 : 氡,、甲醛、苯,、氨,、總揮發(fā)性有機物化合物 （ TVOC ） 的含量指標進行檢測。

對于室內空氣質量標準中主要的五項分析項目的檢測,，應該說*難掌握和難以做得好的是室內空氣中總揮發(fā)性有機物 （ TVOC ） 的熱解析 / 毛細管氣相色譜分析,。盡管在《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《 GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準》中都介紹了 TVOC 分析的原理,、方法。然而,，在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好,，存在不少具體問題。歸納起來,，主要存在二大類問題：

• 定量分析重復性做不好,，實質上也就反映了分析準確度差,。

• 檢測靈敏度低,，標準規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 ,， 往往達不到。

我們做了大量試驗研究,，總結出以下注意要點,，供提供開展室內空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。

一,、關于 TVOC 定量分析重復性問題：

1 ,、 標樣取樣方法：

　　由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標法,，需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內還在有關單位攻關,，國內尚無商品供應,，自行配置 TVOC 氣體標樣較難,，不易配置準確。所以,，基本上是采用色譜純物質精密天平 秤重法配制 TVOC 液體標樣。

《標準》中只簡單地寫一句話：“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”,。在實際操作中，如何將標樣****地注入吸附管（即標樣取樣方法）是不可忽視的,，將直接影響 TVOC 定量分析的重復性?？苿?chuàng)色譜儀器上專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統(tǒng),，有效地解決了標樣取樣問題

2 ,、 正確選用毛細柱：

眾所周知，采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣,，而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性,。實踐證明，采用分離性能較好的大口徑毛細柱,，不分流的直接進樣法，可獲得很好的重復性

3 ,、 儀器程序升溫的重復性：

由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離,，因此，氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要,，將直接影響 TVOC 的定性定量重復性。

4 ,、 TVOC 吸附管熱解析進樣方法：

　　熱解析分析的原理是吸附管采樣后,，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機物,，將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀,。然而,，在具體操作上,， TVOC 吸附管熱解析進樣有二種方法：（ 1 ）將吸附管置入加熱爐并通載氣,，由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中（即 TVOC 氣樣采集）,。然后用小針筒（ 1ml 注射器）從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室，或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,，再用切換六通閥,，實現(xiàn)定體積氣體進樣。這種方法,，我們稱謂“針筒取樣進樣法”,；（ 2 ）將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室，這種方法,，我們稱謂“熱解析直接進樣法”。

　　顯然,，從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的,，只有“熱解析直接進樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復性,。

二、關于 TVOC 分析的檢測靈敏度問題：

1 ,、 熱解析進樣方法：

　　從上所述,，采用熱解析后針筒取樣進樣法，方法本身就將 TVOC 樣品經(jīng)載氣稀釋了 100 倍,，實質是減小了進樣量。因此《標準》規(guī)定的*低檢測限 0.5 μ g/m 3 就往往難以達到,。而采用熱解析直接進樣法,，是將采集到吸附管中的 TVOC 組份,，全部注入了色譜柱系統(tǒng)，只要儀器的敏感度達到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技術指標,，實踐證明完全可以達到《標準》規(guī)定的要求： 0.5 μ g/m 3 ,。

2 、 影響氫焰檢測器（ FID ）檢測靈敏度的因素：

• N 2 /H 2 的流量比,；（ 2 ）空氣的流量大??；

• 咀的孔徑大??；（ 4 ）極化極與噴咀口的距離位置,；

• 放大器輸入高阻大小,；（ 6 ）放大器的內衰減,。

以上因素，有的是儀器的設計參數(shù),，有的是使用者操作參數(shù),，只要認識和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律,，正確選擇這些參數(shù)，就可獲得**檢測靈敏度,。

結束語：室內空氣中總揮發(fā)性有機物（ TVOC ）的熱解析 / 毛細管

氣相色譜分析，要做好定量分析重復性,，要達到《標準》規(guī)定的精密度,、準確度和檢測下限，就必須正確選用熱解析直接進樣裝置,，要采用正確的標樣取樣方法，要正確選用毛細柱,，要正確選擇氣相色譜儀并將色譜分析條件調試到**靈敏度狀態(tài),。

武漢恒信世紀科技有限公司根據(jù)建設部制定的《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》的要求，成功開發(fā)了直接進樣方式的 TVOC 吸附熱解析裝置（**技術 **號： 02267197.8 ）,，配套在 GC2020 型或 GC2020（II）型氣相色譜儀上,，在儀器上又配置一套標樣取樣系統(tǒng),，組成一整套熱解析 / 毛細管氣相色譜儀，十分方便而精確的實現(xiàn)對 TVOC 中 C 6 ～ C 11 組份的檢測,。