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2 現(xiàn)狀：國際上有數(shù)十種全自動頂空分析裝置，進口的頂空分析裝置價格貴,，14-30萬/套,。在頂空瓶密封方面，存在泄漏問題,，影響分析精度,、重現(xiàn)性。也存在頂空瓶體積單一,，實際分析中需要不同體積的頂空瓶,，使用起來不方便。國內(nèi)的產(chǎn)品很少,，同樣也存在上述的問題,。

3 目的：實用新型的《二級密封新技術(shù)的全自動頂空分析裝置HS-3型》，將改進國內(nèi)外全自動頂空分析裝置的頂空瓶密封問題,，提高頂空分析的精度,、重現(xiàn)性。改進頂空瓶體積單一的問題,，增加大體積頂空瓶的應(yīng)用,，提高頂空分析靈敏度，可以提高樣品的重現(xiàn)性,，平行樣品的偏差可以做的千分之二,、萬分之二。

4 技術(shù)措施：

4.1 解決密封問題

國內(nèi)外的頂空分析技術(shù)的關(guān)鍵是密封問題,，管路密封,、閥門密封都好解決，主要問題是頂空瓶密封問題,，現(xiàn)有常用的頂空瓶都是采用一級密封,，如圖一所示，即一層硅橡膠墊，δ=1-3mm,。頂空瓶實際工作中是加熱,、加壓的,，故頂空瓶內(nèi)是有一定的壓力,，待進樣針刺入頂空瓶內(nèi)時，針外壁與硅橡膠墊接觸處就不可避免的有頂空瓶內(nèi)的氣體泄漏出來,，如圖二所示,。泄漏的多少與頂空瓶內(nèi)的溫度、壓力有關(guān),，并且其泄漏情況不可操控,。故影響整個裝置的分析精度、重現(xiàn)性,。

圖一：常用的一級密封的頂空瓶

圖二：針外壁與硅橡膠墊接觸處的氣體泄漏示意圖

圖三全自動頂空進樣裝置也同樣存在進樣時漏氣問題

圖四：二級密封頂空瓶結(jié)構(gòu)示意圖

專用設(shè)計二級密封頂空瓶結(jié)構(gòu)示意圖中,，硅橡膠墊1mm用于樣品瓶中樣品與外界的密封。硅橡膠墊5mm用于取頂空氣體樣品前,、取樣中與取樣后的密封,。后者是由于PP固定套A與PP固定套B用螺口緊固硅橡膠墊5mm，使得硅橡膠墊5mm處于彈性緊密狀態(tài),，在取樣前,、中、后與取樣針始終處于密封狀態(tài),，故頂空瓶中的氣體樣品不會泄漏的,。密封的可靠性可以實現(xiàn)平行樣品的偏差可以做的千分之二、萬分之二,。

圖五適用于各類手動,、自動頂空進樣裝置的

標(biāo)準(zhǔn)20ml的二級密封的頂空瓶