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使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間，就可編制*適合的閥切換,。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表,。

有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器，比較樣品與空白的數(shù)據(jù),，可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖,。

?（相關(guān)信息）基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

注意事項

1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀,、及啟動套件構(gòu)成,。

2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件。

基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

為了提高藥物的安全性,，需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴(yán)重毒性,，這就要求進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,，但HPLC分析雜質(zhì)時,，經(jīng)常以210nm等短波長檢測，因此,，流動相多使用磷酸緩沖液,。此時，不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS,。有時即便緩沖液的pH一致,，但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化，而難以使用LC/MS進(jìn)行未知雜質(zhì)的解析,。

圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,，是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0（為不揮發(fā)性鹽，不能導(dǎo)入LC/MS）變更為同一pH的醋酸緩沖液,，將有機(jī)溶劑從四氫呋喃/ 乙腈（1/1）混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖,。可知主成分的洗脫時間雖然沒有大的差異,，但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此，為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,，需要以HPLC分析條件下的流動相,，將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”（圖2）進(jìn)行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例,。

在此系統(tǒng)的1維中,，以通常的HPLC分析條件進(jìn)行分離，將需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路,。此環(huán)路對于2維的分離起到進(jìn)樣器的作用,。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì)，以及導(dǎo)入至LC/MS的作用,。

因此,， 2維的分離條件幾乎不進(jìn)行單獨探討，使用一般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分,。為了進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,，MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF,。

圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a（含約0.2％,，參照圖1）的2維的色譜圖。沒有進(jìn)行捕集濃縮,，將峰頂附近導(dǎo)入2維,，去除了來自1維流動相的影響，可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS,。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖,。

可同時進(jìn)行正負(fù)離子測定，可測定質(zhì)量數(shù)信息,。

雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示,。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進(jìn)行比較，推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6,。并且,，對于更微量的雜質(zhì)b（約0.01％，參照圖1）,，如圖7所示,，能夠以出色的S/N比獲得正、負(fù)極性的質(zhì)譜圖,。