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SYD-0618瀝青四組分試驗儀方法概要:
本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續(xù)的四組分,,飽和烴,、芳香烴,、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑,,以沖洗法進行分離,。石油醚沖出物為飽和烴,后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質,。當瀝青及膠質大于10%時,,先測定瀝青質,再將去掉瀝青質的部分進行分離,,后沖出物為膠質,。
儀器與試劑:
■吸附柱;小號內徑,;11—12毫米,,長;600毫米,。大號內徑,;20毫米,長,;1000毫米,。 帶循環(huán)水夾套,上部有貯料器,,長度指吸附段部分,。
■真空干燥箱。
■恒溫水浴,。
■三角燒瓶及流出彎管,,均帶磨口。
■量筒,;25,、50、100毫升,。
■氧化鋁,;中性100—200目上海五四農場化學試劑廠生產。 氧化鋁的活化,;將氧化鋁放于瓷蒸發(fā)皿中,,在500℃高溫爐中加熱6小時后取出放在干燥器中冷卻,冷至室溫后盡快倒入已稱重的細口瓶中,,以減差法稱出氧化鋁的重量用移液管加入,,按Al2O3 重量的1%的蒸餾水,塞上橡皮塞,,搖動5分鐘,,再放置至少24小時后備用,。在處理與存放氧化鋁過程中要避免吸水。
■乙醇,;化學純
■苯,;化學純
■石油醚;60—90℃(脫芳)
使用說明:
■用小號吸附柱時,,在恒重過的三角燒瓶中準備稱量油樣,,如果瀝青質加膠質的總量(或脫出瀝青質后的膠質量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準至0.001克)如瀝青質加膠質含量小于40%稱取1克。
■開動恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),,控制水溫在50±1℃。
■在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過的氧化鋁,,并同時用橡皮頭輕輕敲緊,。
■將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解,。
■從吸附柱上端加入30毫升石油醚,,使氧化鋁予濕,待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,,油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁,。
■在吸附柱下端放一個25毫升的量筒,然后加入下列溶劑 石油醚 80毫升 接飽和烴餾分 苯 80毫升 接芳香烴餾分 苯-乙醇(1:1)80毫升 苯 40毫升 接瀝青質及膠質餾分 乙醇 40毫升
■柱底首先餾出的20毫升為石油醚,,不為回收,,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,,沖洗石油醚時接受飽和烴餾分,,沖洗苯時接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質,,瀝青質餾分,,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調節(jié),。
■飽和烴應為無色溶液,,芳香烴餾分為棕色,膠質,,瀝青質餾分為黑色,。在沖洗石油醚及苯時,黑色帶不應餾出,,如果黑色帶流出,,說明氧化鋁用量不夠,應加大氧化鋁與油樣之比,。
■將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時,,三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,,如太滿易沖出損失,。
■溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,,在100℃和400-500毫米汞柱,,真空度(相當于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時,取出后在室溫冷卻半小時稱重,,計算各組分占渣油或瀝青的百分數,。
■吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質,、膠質不能完全脫附,,計算時,瀝青質,、膠質用減差法計算,; 瀝青質+膠質(對脫瀝青質樣品則為膠質)%=100-(飽和烴+芳香烴)% (膠質+瀝青質)%-瀝青質%=膠質%
■如用大號吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下,; 油樣1克 Al2O3 油=80,;
成套:
■冷凝器
■吸附柱
■抽提器
■錐型燒杯(250ml)
用途:
本儀器是按照國家行業(yè)標準JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中T0618《瀝青化學組分試驗(四組分法)》設計制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析,。
本儀器由瀝青質抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,,其結構及技術參數完全符合T 0618-1993標準要求。
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