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介電固化分析(DEA)是使熱固性高分子材料處于交變電場之中,,通過監(jiān)控樹脂在固化工藝全程中的離子電阻率的變化,,來跟蹤樹脂的流動化與固化進程,,評估固化工藝,,進行不同批次的材料固化特性比較,。此外測試得到的介電常數(shù)反映了樹脂體系的偶極子數(shù)量與松弛特性,,也可用于材料研究,。該技術可應用于熱固性樹脂,、涂料,、粘合劑、油漆,、復合材料,、電子材料等諸多領域,不僅能用于實驗室的研究開發(fā),,也能用于生產(chǎn)車間的在線監(jiān)控,。
使用 DEA,,可以方便地監(jiān)測樹脂在固化工藝過程中的如下參數(shù)及其變化:流動性/粘度變化,;起始固化點,;凝膠點,;后固化過程,。借助獨特的離子粘度曲線,,該技術可對材料的固化進程進行實時監(jiān)控與表征,,以及計算固化轉化率隨工藝進程的變化,。
DEA 288 Ionic 是耐馳公司 2018 年**推出的一款多功能的介電固化監(jiān)測儀。儀器可配備爐體或實驗室熱壓機,,可以在加熱,、冷卻、濕度或紫外光照射等多種條件下進行測試,。借助 DEA,,用戶可以方便、快捷地確定材料加工的**工藝參數(shù),。
一臺完整的介電分析儀,,包含 DEA 主機與傳感器兩個部分。提供一次性使用的傳感器,,通過適配盒與主機相連,。DEA 288 有兩款稍有不同的主機可選:便攜版(Portable Version),與工業(yè)機架版(Industrial Rack Version),。
這兩種主機的電子部分完全相同,,均可以控制附加的外部設備,如實驗室爐體,,或實驗室熱壓機,。各自之間的區(qū)別,僅在于外觀設計,、主機尺寸,,以及可配備的**通道數(shù)的差異。
便攜版 DEA 288 *多可配備 7 個通道,,體積小,,使用靈活,可以方便地在不同的測量地點(如實驗室,,車間)之間遷移,。
機架版 DEA 288 的工業(yè)版本為可安裝于車間里的機架上的 19" 機架版。它支持同時安裝 8 個測量通道,,并可擴展至*多 16 個通道,。
• 頻率范圍:0.001 … 1MHz
• 測量范圍:10o … 1016ohm.cm(不同傳感器)
• 數(shù)據(jù)通道數(shù):1 ... 16任意可選
• 可用于實驗室測試,、生產(chǎn)現(xiàn)場在線監(jiān)測(加熱爐、模具,、高壓釜......)
• 適用于大多數(shù)熱固性樹脂,、粘結劑、油漆和涂料
• 適用于快速固化樹脂,,例如:SMC/BMC、UV固化
• 獨立式在線樹脂固化監(jiān)測儀
• 傳感器種類繁多,,包括可安裝于模具內(nèi)的傳感器
• 基本單元包括實驗室版本,、車間版本。適合不同工作環(huán)境需求
模擬現(xiàn)實工藝
DEA 的一個**的優(yōu)點在于其可以使用與實際工藝過程相同的樣品量與幾何尺寸,。儀器提供一系列類別豐富的傳感器,,可以模擬幾乎所有的現(xiàn)實的應用:
• 薄膜噴涂
• 刮條應用
• 低或中粘度材料的鋪展
• 將傳感器置于預浸料的多層之間
• 傳感器在液體中浸泡
DEA 288 的測量軟件為全新設計,融入 Proteus® 軟件包之中,,用戶界面友好,。軟件提供了快速而方便的輸入向導,便于編制所有相關的測量參數(shù),。
測量參數(shù)編制界面為不同顏色的多標簽頁風格,,方便了數(shù)據(jù)輸入,且確保不會遺漏重要參數(shù) – 不管它與樣品的信息有關,,還是與溫度 / 時間程序,、或施加的頻率有關。
另一非常有用的特性是,,可以在測量過程中修改測量程序(頻率或采樣時間),,并可以進行實時分析(SNAPSHOT)。
• DEA 變量:顯示離子粘度(ion viscosity),離子電導(ion conductivity),,損耗因子(loss factor),,介電常數(shù)(permittivity),tgδ 對時間 / 溫度的變化過程
• 多窗口技術 – 以多標簽頁切換的方式對測量數(shù)據(jù)進行清晰的顯示與分析,,并進行圖形導出,。
• 不同測量方法的曲線比較 – 在同一界面中可同時載入 DEA,,DSC,DMA 等不同測量方法得到的曲線,,進行綜合的分析與展示,,以實現(xiàn)多方位的材料表征。
• 可在曲線上標注峰值點,,外推起始點,,終止點等特征溫度 / 時間點??赏瑫r對一組曲線進行這類標注,。
• 對*多64條曲線進行比較分析。這些曲線可來自同一測量文件的不同段,、或來自多個不同的測量中,。
• 保存分析結果與標注狀態(tài),用于后續(xù)的恢復與繼續(xù)分析,。
• 保留原始的測量數(shù)據(jù),,可隨時進行存取。
• 測量曲線可使用不同的平滑因子進行平滑,。
• 支持文本數(shù)據(jù)導出(ANSI,, ASCII, csv),,與圖形文件導出(JPEG,, BMP, EMF,, PNG,, TIFF)。
環(huán)氧樹脂的熔融與固化
隨著溫度的升高,,損耗因子ε" 在環(huán)氧樹脂的玻璃化轉變溫度附近顯示了一系列的偶極子松弛峰。隨著環(huán)氧樹脂的熔融,,損耗因子迅速上升,,反映了樹脂內(nèi)部離子活動性的迅速增加,。離子粘度曲線由損耗因子的離子活動性部分換算得來,是一種與頻率無關的參數(shù),,與聚合物膠凝前的粘度以及膠凝后的堅硬度有關,。起初,,隨著溫度的上升,樹脂的流動性增加,,離子粘度下降;隨后樹脂開始固化,,分子鏈的活動性受到了限制,導致明顯的粘度上升,,反映了材料固化程度的逐漸增加,。固化轉化率可用介電固化指數(shù)(Cure Index)進行表征。
圖中比較了環(huán)氧樹脂-石墨復合體系固化反應的 DEA 曲線與流變測量曲線,,*初的 150min 內(nèi)動態(tài)粘度(流變儀數(shù)據(jù))與離子粘度曲線(DEA數(shù)據(jù))幾乎重合,表明了這兩者之間的測量是一致的,。從 175°C 恒溫開始,環(huán)氧樹脂膠凝到一定程度后,,則無法進行動態(tài)粘度測量(超出流變儀量程),。而隨著固化進程可以繼續(xù)得到離子粘度曲線,,甚至在材料固化進入堅硬的玻璃態(tài)后仍能測量,??梢姡珼EA是**能夠監(jiān)測固化全過程的方法,。
DEA 288 Epsilon 可與 DMA 242 E 聯(lián)用,,在一次測量中同步跟蹤聚合物的介電與動態(tài)機械性能的變化,。測量使用 DMA 的壓縮樣品支架和 DEA 的平行板電極。這一技術是互補的:DMA 能夠清楚地表征樹脂的膠凝與玻璃化,,DEA 則更清晰地表征低粘度區(qū)域與固化反應,。
暫無數(shù)據(jù),!