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電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多， 主要有矽塵,、煤塵,、鍋爐塵、石棉塵,、水泥塵,、電焊煙塵等， 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高,， 粉塵的分散度也比較高,， 即多為呼吸性粉塵， 因此對(duì)接塵人員的危害較大,。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì),、空氣中濃度,、進(jìn)入人體的量和作用部位， 產(chǎn)生的危害也有不同,， 主要包括鼻炎,、咽炎、氣管炎,、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病,。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門(mén)對(duì)防塵工作高度重視， 因此,， 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作,。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量， 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”,， 該方法存在操作步驟復(fù)雜,、使用試劑種類(lèi)繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng),、準(zhǔn)確性差,、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題， 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求,。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性,， 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的，專(zhuān)門(mén)研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量,，為滿足不同客戶的需求,，也推出了FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀(主機(jī)采用進(jìn)口光譜儀).

考慮儀器測(cè)試精度和測(cè)試速度，在FC-2000D的基礎(chǔ)上,，特推出了FC-4000D,，指標(biāo)和性能和進(jìn)口儀器相當(dāng)，測(cè)試速度由原來(lái)每個(gè)樣品十分鐘提升到十秒鐘,。測(cè)試精度提高一個(gè)數(shù)量級(jí),。

本公司產(chǎn)品并獲得多項(xiàng)國(guó)家**技術(shù)，產(chǎn)品推出得到廣大客戶的認(rèn)可,，在中煤集團(tuán),，華煤集團(tuán)，龍煤集團(tuán)等得到廣泛應(yīng)用,。

技術(shù)參數(shù)

符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4—2007

工作原理

利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理,，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品,，接收器接收到帶有樣品信息的干涉光,，再由計(jì)算機(jī)軟件經(jīng)傅立葉變換即可獲得樣品的光譜圖。

產(chǎn)品特點(diǎn)

1,、智能的人機(jī)交互設(shè)計(jì),，無(wú)論您是否接觸過(guò)都能迅速熟練操作,；

2、獨(dú)到的數(shù)據(jù)采集預(yù)覽全程監(jiān)控模式,，采集過(guò)程一覽無(wú)余,；

3、整機(jī)一體化鑄模成型,，主部件對(duì)針定位,，無(wú)需調(diào)整，用戶可自行更換光源,、檢測(cè)器,、分束器等，且方便靈活,。徹底解決了傳統(tǒng)光學(xué)結(jié)構(gòu)不易維護(hù)的問(wèn)題,，用戶即可自行安裝、輕松更換光學(xué)元件,；

4,、配備智能濕度自動(dòng)提醒裝置，減輕了操作人員對(duì)儀器維護(hù)的工作量,，電子濕度數(shù)字直觀顯示功能,，將自動(dòng)提醒用戶更換干燥劑，解決紅外使用過(guò)程中**的隱患;

5,、儀器自帶自檢程序可對(duì)儀器的各項(xiàng)指標(biāo)隨時(shí)進(jìn)行自檢,，具有硬件實(shí)時(shí)在線診斷;

6、軟件功能更強(qiáng)大：具有自我診斷功能保證了儀器狀態(tài)和測(cè)試參數(shù)正確,；強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理分析軟件,，輕松處理標(biāo)峰、峰面積積分,、基線校準(zhǔn)等操作,；紅外軟件：中文版32位處理軟件。包括：紅外控制,、譜圖處理,、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換,、多組分定量等操作軟件,；H2O/CO2 自動(dòng)補(bǔ)償軟件，自檢軟件,；宏程序軟件,；

7、硬件實(shí)時(shí)在線診斷：連續(xù)在線監(jiān)控所有光學(xué)部件(激光,、光源,、檢測(cè)器,、分束器)；保證儀器始終處于**工作狀態(tài),，測(cè)量譜圖準(zhǔn)確可靠,。硬件實(shí)時(shí)在線診斷：連續(xù)在線監(jiān)控所有光學(xué)部件(激光、光源,、檢測(cè)器,、分束器)；保證儀器始終處于**工作狀態(tài),，軟件H2O/CO2 自動(dòng)補(bǔ)償軟件,，自動(dòng)除去空氣中水和二氧化碳;

8、光學(xué)臺(tái)整體密封干燥設(shè)計(jì),，提高了光的傳輸效率,，且防潮效果**?？蛇m應(yīng)各種操作環(huán)境,，并降低空氣吸收帶來(lái)的影響;

9、儀器帶有分析軟件和可裝配標(biāo)準(zhǔn)透射附件,，如液體池或KBr壓片的制樣附件,。樣品倉(cāng)可方便安裝ATR制樣附件，加快樣品準(zhǔn)備時(shí)間,，縮短清洗時(shí)間,，擴(kuò)展儀器功能;

10、超大樣品倉(cāng)設(shè)計(jì),，方便擴(kuò)展各種紅外附件,；

11、配套專(zhuān)業(yè)粉塵游離二氧化硅自動(dòng)分析系統(tǒng),，自動(dòng)出具實(shí)驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告,。

儀器配置

游離二氧化硅分析儀由游離二氧化硅分析儀主機(jī)、二氧化硅分析軟件,、粉末制樣壓片機(jī),、制樣模具、研磨器,、KBr光譜純,、標(biāo)準(zhǔn)樣品等組成；

附：

GBZ

中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布

前言

GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn),，分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度

——第2部分：呼吸性粉塵濃度

——第3部分：粉塵分散度

——第4部分：游離二氧化硅含量

——第5部分：石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》，GB16225-1996《車(chē)間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》,，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的,。

本部分由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出,。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院,、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所,、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所、武漢市職業(yè)病防治研究院,、湖北省疾病預(yù)防控制中心,、福建省疾病預(yù)防控制中心、遼寧省疾病預(yù)防控制中心,、武漢分析儀器廠,。

本部分主要起草人：楊磊、陳衛(wèi)紅,、劉占元,、陳鏡瓊、李濟(jì)超,、易桂林,、楊靜波、梅勇,、彭開(kāi)良,、劉家發(fā)、葉丙杰,。

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）,、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi),，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系,。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定,。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗,。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,，感量為0.01mg,。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽,。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具,。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計(jì),。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度,。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,，優(yōu)級(jí)純或光譜純，過(guò)200目篩后,，用濕式法研磨,，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用,。

5.3.2 無(wú)水乙醇,，分析純。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,，純度在99%以上,，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的,，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量,。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）,。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi),，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化,，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用,。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,，加壓25MPa,，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品,。同時(shí),，取空白濾膜一張，同樣處理,，作為空白對(duì)照樣品,。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀,，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,，以800cm-1,、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式,。在無(wú)干擾的情況下，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析,。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定3次,，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后,，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

5.5.4計(jì)算按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量,，%,；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg,；

G——粉塵樣品質(zhì)量,，mg。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg,；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%,。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,，因此,，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上,，方可進(jìn)行分析測(cè)定,。

5.6.3灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解,，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時(shí),，可消除此干擾帶,。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母,、閃石,、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析,。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,，相對(duì)濕度小于50%為宜,。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件完全一致,，以減少誤差。