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一,、用途

橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)是測(cè)定硫化橡膠在規(guī)定條件下試樣受沖擊出現(xiàn)破壞時(shí)的*高溫度，即為脆性溫度,，可以對(duì)非硬質(zhì)塑料及其他彈性材料在低溫條件下的使用性能作比較性鑒定,。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)可以測(cè)定不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠的脆性溫度和低溫性能的優(yōu)劣。因此無(wú)論在科學(xué)研究材料及其制品的質(zhì)量檢驗(yàn),，生產(chǎn)過(guò)程的控制等方面均是不可缺少的,。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)是根據(jù)GB/T 15256-1994《硫化橡膠低溫脆性的測(cè)定（多試樣法）》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)的，*新研制開(kāi)發(fā)的壓縮機(jī)制冷設(shè)備,。橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)采用復(fù)疊式壓縮機(jī)制冷技術(shù),，利用熱平衡原理及循環(huán)攪拌方式，達(dá)到對(duì)試樣的自動(dòng)均勻冷卻,、恒溫,，可完全滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T229-94做規(guī)定的各項(xiàng)控溫指標(biāo)。

二,、技術(shù)參數(shù)

1,、控溫范圍： -60℃ -70℃ -80℃ （客戶自選配）

2、降溫速度：大約2小時(shí)左右

注：使用環(huán)境在室溫下使用,，工作時(shí)保持壓縮機(jī)散溫效果,，可將側(cè)門(mén)全部打開(kāi)。

3,、恒溫后,，試驗(yàn)3min時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)：＜±0.5℃

4、*大外形尺寸：900×505×800mm（長(zhǎng)×高×寬）

5,、工作室外形尺寸：200×140×100mm（長(zhǎng)×高×寬）

6,、冷卻介質(zhì)：乙醇或其他不凍液

7,、攪拌電機(jī)：15W

8、工作電源220V~240V,，50Hz,，2kW

三、結(jié)構(gòu)原理

3.1本橡膠低溫脆性試驗(yàn)機(jī)由制冷壓縮機(jī)主機(jī)體,、加熱裝置,、電子控制箱、冷卻槽,、冷卻介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng),、自動(dòng)報(bào)警裝置等部分組成。啟動(dòng)制冷開(kāi)關(guān)后,，壓縮機(jī)開(kāi)始工作，制冷系統(tǒng)進(jìn)入正式工作狀態(tài),。制冷壓縮機(jī)連續(xù)不斷的工作,，當(dāng)接近設(shè)定溫度時(shí)，冷卻槽中的加熱裝置開(kāi)始按比例提供熱量,，用以平衡制冷系統(tǒng)產(chǎn)生的多余冷量,，以達(dá)到恒溫的目的。攪拌可使冷卻槽內(nèi)的冷卻介質(zhì)不斷循環(huán),，使溫度均勻一致,。

3.2 試樣夾持器

試樣一邊夾持4個(gè)試樣（橡膠類），另一邊夾持15個(gè)試樣（塑料類）,。

3.3沖擊裝置

沖擊裝置由沖擊錘和自鎖機(jī)構(gòu)組成,。

3.4沖擊器

沖擊頭半徑為1.6±0.1mm；

沖擊時(shí),，沖擊頭和試樣夾持器之間間隙為6.4±0.3mm,；

沖擊頭的中心線與試樣夾持器之間的距離為8±0.3mm。

四,、使用方法

4.1向冷井中注入冷凍介質(zhì)（一般為工業(yè)乙醇）,，其注入量應(yīng)保證夾持器的下端到液面的距離為75±10mm。

4.2接通電源,，溫控儀和計(jì)時(shí)器顯示燈亮,。

4.3將試樣垂直夾在夾持器上。夾的不宜過(guò)緊或過(guò)松,，以防止試樣變形或脫落,。

4.4按下夾持器，開(kāi)始冷凍試樣,，同時(shí)啟動(dòng)時(shí)序控制開(kāi)關(guān)（或按動(dòng)秒表）計(jì)時(shí),。試樣冷凍時(shí)間規(guī)定為5.0±0.5min,。試樣冷凍期間，冷凍介質(zhì)溫度波動(dòng)不得超過(guò)±1℃,。

4.5按沖擊按鈕,，使沖擊器在半秒鐘內(nèi)沖擊試樣。

4.6取下試樣,，將試樣按沖擊方向彎曲成180°,，仔細(xì)觀察有無(wú)破壞。

4.7試樣經(jīng)沖擊后（每個(gè)試樣只準(zhǔn)沖擊一次）,，如出現(xiàn)破壞時(shí),，應(yīng)提高冷凍介質(zhì)的溫度，否則降低其溫度,，繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn),。

通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，確定至少有兩個(gè)試樣不破壞的*低溫度和至少一個(gè)試樣破壞的*高溫度,，如這兩個(gè)結(jié)果相差不大于1℃時(shí),，即試驗(yàn)結(jié)束。

五,、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

5.1 規(guī)格

A型 長(zhǎng)25~40mm,，寬6±1mm，厚2.0±0.2mm的條形試樣

A型試樣可以采用另一種方法制備,，只用雙面平行銳利刀刃裁刀,，一次沖切完畢，然后把條型試樣切成規(guī)定的長(zhǎng)度,。

5.2要求

試樣的表面應(yīng)光滑,，無(wú)外來(lái)雜質(zhì)及損傷。成品應(yīng)經(jīng)打磨后裁制成相應(yīng)尺寸,。

GB/T15256硫化橡膠或熱塑性橡膠

低溫脆性的測(cè)定（多試樣法）

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家的有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件,。

注意：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的某些步驟可能涉及使用或產(chǎn)生某些廢棄物，這可能對(duì)局部環(huán)境產(chǎn)生危害,。相關(guān)文件中應(yīng)規(guī)定適當(dāng)?shù)陌踩僮骱蛷U棄物使用后的處理?xiàng)l款,。

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定橡膠材料在規(guī)定條件下經(jīng)受沖擊時(shí)不出現(xiàn)脆性破壞的*低溫度或部分試樣出現(xiàn)脆性破壞溫度的方法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫脆性的測(cè)定,。

因?yàn)椴牧系拇嘈詼囟仁軠y(cè)試條件和沖擊速度的影響，這樣測(cè)得的脆性溫度不一定是這種材料可以使用的*低溫度,。這種方法獲得的數(shù)據(jù)只有在變形條件和試驗(yàn)規(guī)定的條件相似的情況下,，才可用于預(yù)見(jiàn)橡膠材料在低溫下的特性,。

描述了三種程序。程序A：測(cè)定脆性溫度,；程序B：測(cè)定50%破壞的脆性溫度,；程序C：在規(guī)定溫度下沖擊拭樣。

程序C用于橡膠材料的分類及評(píng)價(jià)橡膠材料符合性,。

注：對(duì)于橡膠涂層織物的類似測(cè)試見(jiàn)ISO 4646,，橡膠或塑料涂層織物低溫沖擊試驗(yàn)。

2,、規(guī)范性引用文件：

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的,。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件,。凡是不注日期的引用文件,，其*新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 25269—2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南（ISO 18899：2004,，IDT）

ISO 23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序（Rubber—General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods）

3,、語(yǔ)和定義：

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

脆性溫度brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣不產(chǎn)生低溫破壞的*低溫度,。

3.2

50%脆性溫度 50%brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣50%發(fā)生低溫破壞的溫度。

3.3

試驗(yàn)速度testing speed

試驗(yàn)裝置的沖擊頭與被夾緊試樣之間沖擊時(shí)的相對(duì)線速度,。

4,、裝置和材料：

4.1試樣的夾持器和沖擊頭

應(yīng)滿足4.1.1?4.1.3的規(guī)定要求。

4.1.1 試樣夾持器應(yīng)是堅(jiān)固的,，并且應(yīng)設(shè)計(jì)成懸臂梁,。每個(gè)試樣應(yīng)被牢固和穩(wěn)定地夾持，且不產(chǎn)生變形,。試樣的夾持器見(jiàn)圖1,。

說(shuō)明：

1——試樣；

2——夾持部分,；

3——緊固螺釘,；

4——試樣夾。

圖1試樣夾持器

4.1.2 沖擊頭沿著垂直于試樣上表面的軌道運(yùn)動(dòng),，以2.0m/s±0.2m/s的速度沖擊試樣,。沖擊后沖擊頭速度應(yīng)至少維持在6mm行程范圍內(nèi)。

為了獲得在沖擊期間和沖擊后達(dá)到規(guī)定的速度范圍,，應(yīng)確保有足夠的沖擊能,。每個(gè)試樣應(yīng)至少需要3.0J的沖擊能。因此需要限定每次沖擊試樣的數(shù)量,。

4.1.3 該裝置的主要尺寸如下[見(jiàn)圖2a）和圖2b）]：

a）沖擊頭半徑為1.6mm±0.1mm,；

b）在沖擊時(shí)沖擊頭和試樣夾持器之間的間隙為6.4mm±0.3mm,；

c）沖擊頭的沖擊點(diǎn)和試樣夾持器之間的距離為8mm±0.3mm。

注：試驗(yàn)裝置可用于滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的旋轉(zhuǎn)電機(jī),、電磁線圈,、重錘、或彈簧驅(qū)動(dòng)的沖擊器,。電磁線圈驅(qū)動(dòng)型低溫沖擊器速度的校準(zhǔn)方法在附錄A中給出,。

4.2傳熱介質(zhì)

傳熱介質(zhì)可采用在試驗(yàn)溫度下對(duì)試驗(yàn)材料無(wú)影響并能保持為流動(dòng)的液體或氣體，見(jiàn)ISO 23529中的規(guī)定,。

設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí)可以使用氣體作為傳熱介質(zhì),。用氣體和液體作為傳熱介質(zhì)可獲得相同的溫度。

下列的液體可以滿足使用要求：

a）溫度下降到-60℃,，可用在室溫下具有5m²/s運(yùn)動(dòng)黏度的硅油,，其化學(xué)性質(zhì)接近橡膠，不易燃并且無(wú)毒,；

b）溫度下降到-70℃,，用乙醇；

c）溫度下降到-120℃,，用液氮制冷的甲基環(huán)己烷（使用合適的裝置是可以滿足要求的）,。

單位為毫米

說(shuō)明：

1——試樣；

2——沖擊頭,；

3——試樣夾持器,；

4——距離夾持器*近的沖擊頭上點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)軌跡；

5——沖擊頭上沖擊點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)軌跡,。

圖2試樣夾持器和沖擊頭

4.3溫度測(cè)量裝置

應(yīng)在整個(gè)使用范圍內(nèi)精度控制在0.5℃之內(nèi)的溫度測(cè)量裝置,。

溫度傳感器應(yīng)放置在試樣附近。

4.4溫度控制

能夠使傳熱介質(zhì)的溫度維持在±1℃范圍內(nèi),。

4.5傳熱介質(zhì)容器

無(wú)論液體介質(zhì)或氣體介質(zhì)測(cè)試室,，都是通過(guò)傳熱介質(zhì)加熱。

4.6傳熱介質(zhì)的攪拌

液體的攪拌或氣體的風(fēng)扇,、風(fēng)機(jī)都能夠確保傳熱介質(zhì)的徹底循環(huán),。重要的是攪拌器應(yīng)使液體垂直運(yùn)動(dòng)以確保液體具有均勻的溫度。

4.7秒表或其他的計(jì)時(shí)裝置

精確到秒,。

5,、校準(zhǔn)：

試驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)應(yīng)依據(jù)附錄B給出的規(guī)定進(jìn)行。

6,、試樣：

試樣有下列兩種類型：

——A型：條狀試樣,，長(zhǎng)度為26mm?40mm，寬度為6 mm±l mm,，厚度為2.0mm±0.2mm,；

——B型：試樣厚度為2.0mm±0.2mm,，形狀尺寸見(jiàn)圖3。

單位為毫米

圖3 B類型試樣

試樣應(yīng)按照ISO 23529的規(guī)定進(jìn)行制備,。試樣通常使用鋒利的裁刀從薄片上裁切而成,。此外，A型試樣也可以使用刃口平行的雙層刀片通過(guò)一次沖切成為條狀,，然后將條狀試樣切到適當(dāng)?shù)拈L(zhǎng)度,。

7、硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔：

除非另有規(guī)定,，硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)按照ISO 23529的相關(guān)規(guī)定,。

8、程序：

8.1程序A（脆性溫度的測(cè)定）

8.1.1 將浴槽或測(cè)試室的溫度降至預(yù)期試樣不破壞的*低溫度之下,。試樣夾持器應(yīng)浸沒(méi)在冷浴槽或

測(cè)試室中,。在液體為熱傳遞介質(zhì)情況下，浴槽應(yīng)確保有足夠的液體,，以確保試樣至少浸沒(méi)到液面25mm以下,。

8.1.2 快速將試樣固定在試樣夾持器上，當(dāng)使用液體介質(zhì)時(shí),，在測(cè)試溫度下將試樣夾持器浸入液體中5min,，當(dāng)使用氣體介質(zhì)時(shí)則浸入氣體中10 min（見(jiàn)ISO 23529）。

注1：對(duì)于非常柔軟的材料,，有必要使用裝置去支持試樣水平放置直至沖擊被釋放,。

試樣的自由長(zhǎng)度至少應(yīng)大于19mm。

測(cè)試5個(gè)A型或B型試樣,。如果有效的沖擊能量達(dá)到4.1.2中規(guī)定的*小值，在相同的時(shí)間下可以測(cè)試試樣,。

適當(dāng)?shù)財(cái)Q緊夾持器是非常重要的,。夾持器應(yīng)緊固以使每個(gè)試樣的有近似相同的夾持力。

注2：夾持力是可以影響試樣的斷裂溫度,，建議夾持力為0.15n?0.25N,。

8.1.3 在試驗(yàn)溫度下，經(jīng)規(guī)定的時(shí)間浸泡后,，記錄溫度并對(duì)試樣進(jìn)行一次沖擊,。

8.1.4 從試驗(yàn)夾持器上移走試樣到標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度下，檢查每個(gè)試樣確定是否破壞,。將試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的任何一個(gè)肉眼可見(jiàn)的裂縫或小孔,，或完全斷成兩片以至更多碎片定義為破壞。當(dāng)試樣沒(méi)有完全斷裂時(shí),，將試樣沿著沖擊時(shí)所形成的彎曲方向彎曲成90°角,。然后在彎曲處檢查試樣的破壞情況,。

8.1.5 若試樣破壞，溫度升高10℃重新做一組試驗(yàn),，每個(gè)溫度下使用新的試樣直至試樣無(wú)破壞為止,。若試樣無(wú)破壞，然后將溫度降低到已觀察到的破壞*高溫度,。

以2℃的溫度間隔控制升溫或降溫,，直至測(cè)出一組試樣無(wú)破壞的*低溫度。記錄此溫度為脆性溫度,。

如果要研究結(jié)晶或塑性隨時(shí)間變化的影響,，在氣體傳熱介質(zhì)中需要更長(zhǎng)的調(diào)節(jié)時(shí)間。

8.2過(guò)程B（50%脆性溫度的測(cè)定）

8.2.1 除了初始溫度是期望50%破壞的溫度,，其余執(zhí)行過(guò)程見(jiàn)8.1.1?8.1.4的描述,。

8.2.2 如果在初始溫度下所有的試樣破壞，升高溫度10℃并重新試驗(yàn),。如果在初始溫度下所有的試樣無(wú)破壞,，降低10℃并重復(fù)試驗(yàn)。溫度以2℃的量增加或減少并重新試驗(yàn)直到確定沒(méi)有一個(gè)試樣破壞的*低溫度和所有試樣破壞的*高溫度,。記錄在每個(gè)溫度下破壞的試樣數(shù)量,。在每個(gè)溫度下使用一組新的試樣。使用8.2.3中的公式或8.2.4的圖解方法來(lái)確定50%脆性溫度,。

8.2.3 計(jì)算：從每個(gè)溫度下試樣的破壞數(shù)量計(jì)算破壞的百分比來(lái)確定50%的脆性溫度,，見(jiàn)式（1）：

………………………………（1）

式中：

T_b——50%脆性溫度，單位為攝氏度（℃）,；

T_h——所有試樣都破壞的*高溫度,，單位為攝氏度（℃）；

T——測(cè)試溫度之間的間隔溫度,，單位為攝氏度（℃）,；

S——從沒(méi)有試樣破壞到試樣全部破壞的溫度范圍內(nèi)，每個(gè)溫度下試樣破壞的百分比之和,，％,。

8.2.4 圖解方法：從各自的溫度下破壞的試樣數(shù)量，計(jì)算出在每個(gè)溫度下破壞的百分比,。接下來(lái)使用正態(tài)概率紙見(jiàn)圖4,，將每一百分比對(duì)溫度作圖，溫度以線性模式和破壞百分比以概率模式獲得,，并且通過(guò)這些點(diǎn)繪制*佳合適的直線,。這個(gè)直線與概率線交叉點(diǎn)的溫度就是50%的脆性溫度。

說(shuō)明：

x——破裂的百分?jǐn)?shù)，％,；

y——溫度,，單位為攝氏度（℃）。

圖450%脆性溫度T_b圖解方法的確定

8.3過(guò)程C（在規(guī)定的溫度下測(cè)試）

8.3.1 除了使用的溫度由材料的規(guī)格或材料的分類規(guī)定外,，其余實(shí)施過(guò)程見(jiàn)8.1.1?8.1.4的描述,。

8.3.2 如果沒(méi)有一個(gè)試樣破壞視為合格，或任何一個(gè)試樣破壞可視為不合格,。