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PriboFast®290赭曲毒素固相凈化柱
玉米,,小麥,,大麥和稻谷中的應用
赭曲霉毒素A(OTA)由曲霉菌屬(Aspergillus) 或青霉菌屬(Penicillium) 的幾種真菌產(chǎn)生。根據(jù)這些真菌的特性,,其產(chǎn)毒多發(fā)生在中溫帶和亞熱帶地區(qū),,在大多數(shù)農(nóng)作物中都能發(fā)現(xiàn),如谷物,,咖啡和葡萄,。赭曲霉毒素A被證明對大多數(shù)動物是潛在的腎毒素,研究表明OTA具有致癌性和致畸性,。
樣品準備:
取代表性的二次取樣樣品,,用碾磨機粉碎,,要使70%以上的樣品顆粒在1mm以下。稱取25g粉碎后的二次取樣樣品,,加12.5ml 0.1M H3PO4 到樣品中,, 加125ml 二氯甲烷,混
勻,。蓋緊后振蕩30分鐘或高速攪拌2分鐘,。用定量濾紙過濾到樣品杯,蓋上蓋,。
凈化:
取5ml樣品提取液放入凈化柱中,,重力過柱。溶液棄掉,。溶液液相到達填料上層后,,分別用5ml正己烷,再用15ml二氯甲烷(3*5ml)清洗柱子,,棄去溶液,。清洗完畢,凈化柱下連接干凈的離心管,,進行洗提,。用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提。將洗提液在60℃蒸干,。
注意:樣品提取液過柱的速度大約為2ml/分鐘,。
分析方法:
Aglient 1100 系列HPLC
Agilent C18 5μm 4.6×150mm
50+50+1 水+乙腈+乙酸溶液 等強度,0.6ml/min
加樣體積:50μl
熒光檢測器:
激發(fā)波長:330nm 發(fā)射波長:460nm
性能指標:
對玉米,,小麥,,大麥和稻谷的回收率為:>80%
定量檢測限:0.3μg/kg
研磨,稱取25g樣品 |
加12.5ml 0.1M H3PO4,,125ml 二氯甲烷,, 混勻 |
過濾上清液,加5ml樣品重力過柱,; |
用5ml正己烷,,15ml二氯甲烷清洗柱子 |
用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提 |
60℃吹干 |
用流動相500μl溶解 |
注射入儀器 |
化學試劑 ●H3PO4 ●二氯甲烷 ●蒸餾水 ●冰乙酸 ●乙腈HPLC級 試劑和緩沖液的準備 ●流動相:將50ml乙腈,50ml蒸餾水或去離子水,,1ml乙酸混合,,調(diào)整至室溫。 |
暫無數(shù)據(jù),!