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PriboFast®290赭曲毒素固相凈化柱
玉米,,小麥,,大麥和稻谷中的應(yīng)用
赭曲霉毒素A(OTA)由曲霉菌屬(Aspergillus) 或青霉菌屬(Penicillium) 的幾種真菌產(chǎn)生。根據(jù)這些真菌的特性,,其產(chǎn)毒多發(fā)生在中溫帶和亞熱帶地區(qū),,在大多數(shù)農(nóng)作物中都能發(fā)現(xiàn),如谷物,,咖啡和葡萄,。赭曲霉毒素A被證明對(duì)大多數(shù)動(dòng)物是潛在的腎毒素,研究表明OTA具有致癌性和致畸性,。
樣品準(zhǔn)備:
取代表性的二次取樣樣品,,用碾磨機(jī)粉碎,要使70%以上的樣品顆粒在1mm以下,。稱(chēng)取25g粉碎后的二次取樣樣品,,加12.5ml 0.1M H3PO4 到樣品中, 加125ml 二氯甲烷,,混
勻,。蓋緊后振蕩30分鐘或高速攪拌2分鐘。用定量濾紙過(guò)濾到樣品杯,,蓋上蓋,。
凈化:
取5ml樣品提取液放入凈化柱中,,重力過(guò)柱。溶液棄掉,。溶液液相到達(dá)填料上層后,,分別用5ml正己烷,再用15ml二氯甲烷(3*5ml)清洗柱子,,棄去溶液,。清洗完畢,凈化柱下連接干凈的離心管,,進(jìn)行洗提,。用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提。將洗提液在60℃蒸干,。
注意:樣品提取液過(guò)柱的速度大約為2ml/分鐘,。
分析方法:
Aglient 1100 系列HPLC
Agilent C18 5μm 4.6×150mm
50+50+1 水+乙腈+乙酸溶液 等強(qiáng)度,0.6ml/min
加樣體積:50μl
熒光檢測(cè)器:
激發(fā)波長(zhǎng):330nm 發(fā)射波長(zhǎng):460nm
性能指標(biāo):
對(duì)玉米,,小麥,,大麥和稻谷的回收率為:>80%
定量檢測(cè)限:0.3μg/kg
研磨,稱(chēng)取25g樣品 |
加12.5ml 0.1M H3PO4,,125ml 二氯甲烷, 混勻 |
過(guò)濾上清液,,加5ml樣品重力過(guò)柱,; |
用5ml正己烷,15ml二氯甲烷清洗柱子 |
用20ml 99/1 二氯甲烷/甲酸(2*10ml)洗提 |
60℃吹干 |
用流動(dòng)相500μl溶解 |
注射入儀器 |
化學(xué)試劑 ●H3PO4 ●二氯甲烷 ●蒸餾水 ●冰乙酸 ●乙腈HPLC級(jí) 試劑和緩沖液的準(zhǔn)備 ●流動(dòng)相:將50ml乙腈,,50ml蒸餾水或去離子水,,1ml乙酸混合,調(diào)整至室溫,。 |
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