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水產(chǎn)品SPE固相萃取裝置CYCQ-12D
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),,是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè),、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù),、商品檢驗(yàn),、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
主要特征:
●固相萃取儀整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作,,耐腐蝕性強(qiáng),。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,長(zhǎng)期高壓使用不變形,。
●各處受壓均勻,,氣密性好,穩(wěn)定性強(qiáng),。
●萃取速度一致性好,、控制調(diào)整方便。
●多通道可獨(dú)立控制,,接頭耐腐蝕,。
●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性,。
技術(shù)參數(shù):
型 號(hào) | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
CYCQ-12D | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*100*138mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
CYCQ-24D | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*120*138mm | 24個(gè) | ||
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
安裝調(diào)試
[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺(tái)上,。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),,將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,,將上干蓋板蓋好,,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性,。如果不易密封,,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性,;
[3]如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中,;
[4]如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥,;
[5]如選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài)),;用膠管連接萃取裝置和真空泵,,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,,啟動(dòng)真空泵,,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速,;
[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,,拿出試管倒掉,;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,,放入合適大小的容器,,萃取后取出倒掉;
[10]再將干凈試管放入裝置,,蓋好上蓋板,,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,,啟動(dòng)真空泵,,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用,。萃取制樣完畢,;
[11]將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢,;
[12]處理好試管中的溶劑,,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本,,每次使用后,,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性,。
固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),,由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離,、純化和濃縮,,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,,操作簡(jiǎn)單、省時(shí),、省力,。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品,、環(huán)境,、商檢、化工等領(lǐng)域,。
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作,,萃取有兩種方式:
液液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,,并有小的毒性和腐蝕性,。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機(jī)溶劑分離石油餾分中的烯烴等,。
固相萃取,,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的成分,,如用水浸取甜菜中的糖類,;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”,。
雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,,但它的操作過(guò)程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變(或說(shuō)化學(xué)反應(yīng)),,所以萃取操作是一個(gè)物理過(guò)程。
萃取蒸餾是在有一種易溶,、高沸點(diǎn),,并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物,。萃取蒸餾通常用來(lái)分離一些具有很低的甚至相等的相對(duì)揮發(fā)度的物系,。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等,使到他們?cè)诮咏嗤臏囟认抡舭l(fā),,而且蒸發(fā)的程度也相近,,從而使分離變得困難。因此,,相對(duì)揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡(jiǎn)單的蒸餾過(guò)程所分離,。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發(fā)、具有高沸點(diǎn),,并且易溶的溶劑與混合物混合,,但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與混合物中的各個(gè)組分發(fā)生不同的作用,,令到他們的相對(duì)揮發(fā)度發(fā)生變化,。從而使到他們可以在蒸餾過(guò)程中分離開(kāi)來(lái)。揮發(fā)度高的組分被分離開(kāi)并形成塔頂產(chǎn)品,。塔釜產(chǎn)品則由溶劑和另一組分混合而成,。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開(kāi),。
這種蒸餾方法的一個(gè)重要部分就是溶劑的選擇,。溶劑在把兩組分分離開(kāi)的過(guò)程中扮演著重要的角色。值得注意的是,,在選擇溶劑時(shí),,溶劑需要能顯著改變相對(duì)揮發(fā)度,否則便會(huì)是徒勞的嘗試,。同時(shí)還要注意溶劑的經(jīng)濟(jì)性(需要使用的量,、其本身的價(jià)格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開(kāi)來(lái),。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),;也不能在設(shè)備中引起腐蝕。一個(gè)典型的例子 就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,,萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物,。
固相萃取是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC,、 GC中的固定相基本知識(shí)逐漸發(fā)展起來(lái)的,。SPE具有有機(jī)溶劑用量少、便捷,、安全,、高效等特點(diǎn)。 SPE根據(jù)其相似相溶機(jī)理可分為四種:反相SPE,、正相SPE、離子交換SPE,、吸附SPE,。
SPE大多數(shù)用來(lái)處理液體樣品,萃取,、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體,。目前國(guó)內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機(jī)物質(zhì)分析,,水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,,抗生素分析,,臨床藥物分析等方面。
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