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一. 前言
眾所周知,,納米材料科學(xué)與工程已經(jīng)成為性的研究熱點(diǎn),在研究納米材料的表面改性時(shí),,往往要涉及潤(rùn)濕接觸角這個(gè)概念,。所謂接觸角是指在一固體水平平面上滴一液滴,,固體表面上的固-液-氣三相交界點(diǎn)處,其氣-液界面和固-液界面兩切線把液相夾在其中時(shí)所成的角,。
二. 儀器介紹
本公司儀器采用現(xiàn)代化工藝制造,,儀器采用先進(jìn)的專用CMOS數(shù)字?jǐn)z像機(jī),,配倍高分辨率變焦式顯微鏡和高亮度LED背景光源系統(tǒng),搭配三維樣品臺(tái),,可進(jìn)行工作臺(tái)上下,、左右,、前后等方向移動(dòng)。實(shí)現(xiàn)微量進(jìn)樣及上下,、左右精密移動(dòng),。同時(shí)還設(shè)計(jì)了伸縮桿結(jié)構(gòu)工作臺(tái),,能適應(yīng)在不同用戶材料厚度加大的場(chǎng)合。儀器框架可以根據(jù)式樣的大小適量調(diào)節(jié),,擴(kuò)大了儀器的使用范圍,。軟件搭配修正功能,,測(cè)量多次后的結(jié)果可以同時(shí)保存在同一報(bào)告下,能讓用戶更好的對(duì)材料數(shù)據(jù)進(jìn)行管控,。該儀器設(shè)計(jì)美觀大方,、操作簡(jiǎn)單、符合用戶所需,。適用于各種行業(yè)測(cè)定接觸角的用戶。
一. 接觸角的計(jì)算方法
對(duì)于理想的平面固體表面,,當(dāng)液滴在表面達(dá)平衡后,。只有一個(gè)符合Young方程的接觸角,。但實(shí)際固體表面是非理想的,因而會(huì)出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,,致使接觸角的測(cè)量往往很難重復(fù)。但經(jīng)過精心制備和處理的表面,,有可能得到較重復(fù)的數(shù)據(jù),,特別是高分子的表面,。表面的制備和處理的目的是要得到較光滑、干凈的理想表面,,但具體的工藝因樣品而異,這里不作更多的介紹,。這里主要介紹一些常用的接觸角測(cè)定方法,,它們都是針對(duì)氣—液—固體系的接觸角而設(shè)計(jì)的,。但其中有些方法,只需略加修改,,亦適用于液—液—固體系接觸角的測(cè)定,。測(cè)定接觸角有多種方法,,可根據(jù)直接測(cè)定物理量分為四類:⑴靜滴法(角度測(cè)量法)、⑵高度,、長(zhǎng)度測(cè)量法⑶力測(cè)法⑷透過測(cè)量法,。前三種適用于連續(xù)的平滑固體表面,,后一種方法可用于粉末固體表面接觸角的測(cè)定,。
(一)量角法
液滴角度測(cè)量法是測(cè)量接觸角的*常用的方法之一,,如圖3(a,b)所示,。該方法是將固體表面上的液滴,,或?qū)⒔胍后w中的固體表面上形成的氣泡投影到屏幕上,,然后直接測(cè)量切線與相界面的夾角,直接測(cè)量接觸角的大小,。
如果液體蒸氣在固體表面發(fā)生吸附,,影響固體的表面自由能,,則應(yīng)把樣品放入帶有觀察窗的密封箱中,待體系達(dá)平衡后再進(jìn)行測(cè)定,。此法的優(yōu)點(diǎn)是:樣品用量少,,儀器簡(jiǎn)單,測(cè)量方便,。準(zhǔn)確度一般在土1o左右。
(二)量高法
如果液滴很小,,重力作用引起液滴的變形可以忽略不計(jì),這時(shí)的躺滴可認(rèn)為是球形的一部分,,如圖4所示,。接觸角可通過高度的測(cè)量按下式計(jì)算:
式中h是液滴高度,d是滴底的直徑,。若液滴體積小于10-4mL,此方法可用,。若接觸角小于90o,,則液滴稍大亦可應(yīng)用。
(三)儀器測(cè)量方法
1.接觸角多元化分析方式:全自動(dòng)擬合法,,半自動(dòng)擬合法,手動(dòng)水平測(cè)量,手動(dòng)斜面測(cè)量,;
2.多元化軟件計(jì)算方法:圓環(huán)擬合法(40度以下);橢圓擬合法(40-120度),;Young-Lapalacer擬合法(120度以上);
3.的表面自由能計(jì)算:Fowks法,,OWRK法,,ZismanPlot法,,EOS法(軟件中預(yù)裝部分液體數(shù)據(jù)庫(kù),可擴(kuò)展),;
4.一鍵式軟件測(cè)量操作:【按空格鍵】--打開攝像頭,;【按1鍵】--的控制滴液,;【按2鍵】--高精度的進(jìn)行全自動(dòng)測(cè)量;
5.不規(guī)則產(chǎn)品測(cè)量拓展:凹凸面測(cè)量,,曲面測(cè)量,滾動(dòng)角測(cè)量,,前進(jìn)角后退角測(cè)量,,高溫接觸角測(cè)量,;
6.高速拍照方式:單張/連續(xù)/錄像;錄像任意電影單張導(dǎo)出,;錄像視頻可自動(dòng)快速測(cè)量,;
7.細(xì)致化數(shù)據(jù)庫(kù)管理:導(dǎo)出Excel表格數(shù)據(jù) word圖片數(shù)據(jù),;圖片文字顯而易見。
二. 接觸角測(cè)量方法
1.座滴法(sessile drop),;
2.懸滴法(pendant drop);
3.薄膜法(lamella method),;
4.擄泡法(Captive bubble method),;
5.包覆纖維法(wetted fiber);
6.纖維座滴法(sessle fiber drop);
7.附著滴法(captive bubble),;
三. 表面張力的測(cè)定
利用懸滴法研究表(界)面張力的想法在19世紀(jì)末就提出來(lái)了,但一個(gè)有實(shí)用價(jià)值的研究是1937年Andreas等的工作,,他們比較了用過的五種方法的優(yōu)劣,,提出用選面法確定懸滴外形參數(shù)的方法,。Andreas令:
式中dc是懸滴外形的直徑,ds是與懸滴底部頂點(diǎn)的垂直距離等于dc處的直徑,,如圖6所示,,β和b分別是Bashforth-Adams方程中的形狀因子和大小因子,。
第四章技術(shù)指標(biāo)
一. 儀器精度參數(shù)
(一)接觸角測(cè)量范圍:0-1800.
(二)接觸角測(cè)量精度:±10.
(三)表界面張力測(cè)量范圍:0-1000mN/m;測(cè)量精度:0.01 mN/m,。
(四)高精度自動(dòng)滴液系統(tǒng):高精密工業(yè)微量注液泵,;滴液精度:0.01ul;*小滴液量:0.08ul,。
(五)接觸角高精密儀器校準(zhǔn)片:接觸角圓形角度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)片3°、5°,、8,、60°,、90°、120°,;橢圓形角度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)片115°,。
二. 主機(jī)部件
(一)主機(jī)外形尺寸:790mm(長(zhǎng))*310mm(寬)* 580mm(高);
(二)主機(jī)凈重:28kg,;
(三)工作臺(tái)面尺寸:150mm*120mm;
(四)工作臺(tái)移動(dòng):上下50mm; 左右50mm; 前后30mm,;
(五)樣品臺(tái)尺寸:12寸,;
(六)進(jìn)樣器移動(dòng):上下100mm;左右100mm.,;
(七)顯微鏡移動(dòng):前后80mm(微調(diào)3mm);
(八)顯微鏡:高清遠(yuǎn)心變倍變焦顯微鏡;
(九)光學(xué)系統(tǒng):高速工業(yè)級(jí)芯片,;25幀/60幀/150幀/300幀/秒,;
(十)鏡頭角度可調(diào)試:仰視;平視,;俯視;
(十一)光源:LED藍(lán)色工業(yè)級(jí)冷光源,;
(十二)為了保證圖像的清晰度,,不得采用USB2.0接口;
(十三)電源及功率:220V/ 60HZ300W
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