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油是國家環(huán)境保護實行污染物達標排放和總量控制必測項目之一,。油,,特別是石油類物質,嚴重污染了水體,、空氣,、土壤。油對水體的污染是一個全球性的問題,。水體被油類物質污染,,會對水色、水味和溶解氧都有較大的影響,。油對水生生物的危害很大:一滴輕質油在水面上會形成0.25m2的油膜,,油膜阻礙了空氣中的氧溶入水中,水生生物會因缺氧而窒息死亡,;乳化狀的油溶入水體中,,水生動植物攝入體內(nèi),通過食物鏈又進入人體,,直接危害著人類的健康,;重質油沉入江河湖海的底部,會直接導致魚,、蝦,、貝類及浮游生物死亡。而我國每年通過工業(yè)廢水,、運輸過程中的溢漏等途徑排入江河湖海中的石油類物質達數(shù)萬噸之多,。國家環(huán)境保護決策部門把油列入了必須實行總量控制和達標排放的八項水質污染物質名單之中,,排在第二位,可見對油污染的監(jiān)測和治理是十分重要的,。
油分析的標準方法
1996年以前我國沒有統(tǒng)一的油分析標準方法,,各地區(qū)的環(huán)境監(jiān)測部門采用不同的監(jiān)測方法,如重量法,、紫外法,、非分散紅外法、熒光法等,。不同的監(jiān)測方法對于同一個樣品所測出的結果相差較大,,數(shù)據(jù)沒有可比性,不能反映油污染的真實情況,。制訂標準,,統(tǒng)一方法,才能使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有準確性和可比性,。1996年國家環(huán)境保護總局根據(jù)國際標準化組織(ISO)的推薦標準,,發(fā)布“水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”;2000年7月國家環(huán)境保護局發(fā)布了“飲食業(yè)油煙排放標準”,。這兩個標準規(guī)定了紅外分光光度法為油煙排放和水質中油含量的國家標準測試方法,。
目前LT-21系列紅外分光測油儀已有多種型號,其中LT-21A**實驗室油專用儀器,;LT-21B型紅外分光測油儀為野外和實驗室兩用型儀器,,可通過外接直流電源實現(xiàn)應急監(jiān)測;LT-21C型紅外分光測油儀則可通過儀器內(nèi)置的高性能電池非常方便地實現(xiàn)野外測量,。
技術參數(shù):
1.技術參數(shù)
水樣測量范圍:(mg/L) 0.003—64000
檢出限(mg/L) <0.003,; 實測檢出限< 0.3mg/L
測量重復性±2%; 準確度誤差±3%
相關系數(shù)r > 0.999
測量范圍0—160mg/l
波數(shù)糾錯功能:有,; 定性分析功能:有
測油波長范圍(μm) 3.2—3.5
波數(shù)準確度±2cm-1 波數(shù)重復性±1cm-1
譜圖顯示無斷點
譜圖儲存有,; 數(shù)理統(tǒng)計有
零、滿穩(wěn)定度±1% 甲基分辨率3%
零點滿度調(diào)整自動 譜圖顯示刻度5 cm-1
體積(cm)55×37×18 凈 重16kg
使用環(huán)境
(1)環(huán)境溫度及濕度:儀器使用**溫度為10℃-30℃,,濕度40%-80%,。溫度過高或過低會影響分析結果的準確性。
(2)儀器正常工作應避免強電磁場干擾,、劇烈震動和強光照射,。
(3)儀器平時應存放在陰涼干燥、潔凈,、無腐蝕氣體的房間,,溫度在
0℃-38℃,濕度(RH)為20%-80%,。
主要特點:
油的組成和分類:
a石油類的定義:
國標GB/T16488—1996采用的定義:用四氯化碳萃取,,不被硅酸鎂吸附,,并且在波數(shù)2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質,,稱為石油類,。石油類的成分非常復雜,,其組成也因產(chǎn)地而異,,其主要成分是烴類。在石油烴中次甲基,、甲基及芳香烴基團中碳氫鍵的振動波數(shù)分別是2930cm-1,、2960 cm-1和3030 cm-1,所以,,只有這三個波數(shù)吸收強度的和,,才是總體石油類。ISO和國標中指出:只有紅外分光光度法才能滿足碳氫化合物CH2,、CH3和芳香烴測量的要求,。其它的測油方法只是測定出總體石油類中的一部分,不能代表總體石油類,。
b動植物油:
從動物,、植物體內(nèi)提煉出來的油,稱之為動植物油,,例如:菜子油,、花生油、豆油,、香油(芝麻油)等等為植物油,;豬油、牛油,、羊油等等為動物油,;餐飲行業(yè)使用的食用油,主要是動植物油,。石油類對環(huán)境的污染是不容置疑的,。動植物油雖然可以食用,但對人類生存的環(huán)境仍然會造成相當程度的污染,,國標GWPB 5—2000明顯規(guī)定了餐飲業(yè)油煙排放標準,。充分說明了國家對減少油類物質對環(huán)境的污染十分重視。動植物油能被硅酸鎂吸附,。
c總體油:
總體油是總體石油類加總體動植物油,。測定樣品中的油如未加說明或特殊要求,我們報出的結果是總體油,,即包括石油類又包括動植物油,。如果需要分別測定石油類和動植物油,,應先測總體油,然后將被測溶液經(jīng)硅酸鎂吸附處理,,單獨測定石油類利用差減法求出動植物油的含量,。
標準油的組成與配制
1.標準油的組成:
國標GB/T16488—1996中規(guī)定標準油可用下列兩種方法,由不同的物質和比例配制而成,。
(1)由正十六烷,、姥鮫烷和甲苯混合組成,體積比為正十六烷∶姥鮫烷∶甲苯=5∶3∶1
(2)正十六烷,、異辛烷和苯組成,,體積比為正十六烷∶異辛烷∶苯=65∶25∶10
2.標準油的選擇
采用正十六烷、異辛烷和苯依次按體積比65∶25∶10混合而成的油標準,。這種油標準已經(jīng)商品化,,在測量中普遍選用這種油標。必須注意的是,,兩種標準油由于組成不同,,消光值存在一定差異。采用不同的油標,,其分析結果可能不會完全一致,。
3.標準油的配制
(1)母液的配制:用移液管分別準確吸取65ml正十六烷(CH3(CH2)14CH3,AR,,德國進口試劑,,含量97.0%)、25ml異辛烷(C8H18,,AR,,德國進口分裝試劑)和10ml苯(C6H6,F(xiàn)W>8.11,,GR,,國產(chǎn)試劑),于100ml容量瓶中充分搖勻(注:配制溫度應控制在20℃+2℃,,罩住瓶口),,塞緊瓶塞,置陰涼潔凈處備用,。
(2)儲備油標的配制:在萬分之一分析天平上準確稱取油標母液1.0000g,,移入100ml容量瓶中,用純四氯化碳定容至刻度線,,搖勻,,備用。此標準油濃度為10g/L,。
(3)操作油標的配制:用移液管準確吸取10ml濃度為10g/L的儲備油標于100ml容量瓶中,,用純四氯化碳稀釋至刻度線,,搖勻。此油標的濃度為1000mg/L,。
(4)系列標準溶液的配制:可購買清華大學分析測試中心的1000mg/L的標準油溶液采用逐級稀釋法配制系列油標準溶液:0 mg/L(空白溶液),、5 mg/L、15 mg/L,、30 mg/L,、60 mg/L、90 mg/L,、120mg/L,,來制作標準曲線。
油濃度的計算
1.油濃度的計算:根據(jù)國標GB/T16488-1996和國際標準ISO之規(guī)定,,石油類計算公式如下。
C=X•••••••A2930+Y•A2960+Z•(A3030-A2930/F)
其中:C:石油類的濃度
A2930:波數(shù)為2930cm-1的消光值(亞甲基的消光值)
A2960:波數(shù)為2960cm-1的消光值(甲基的消光值)
A3030:波數(shù)為3030cm-1的消光值(芳烴的消光值)
X,,Y,,Z,F(xiàn)為校正系數(shù)
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X•A2930(H)+Y•A2960(H)
C(P)=X•A2930(P)+Y•A2960(P)
C(T)=X•A2930(T)+Y•A2960(T) +Z•(A3030(T)-A2930(T)/F)
其中:A2930(H),,A2930(P),,A2930(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯在波數(shù)為2930cm-1的消光值,,A2960(H),,A2960(P),A2960(T)分別是正十六烷,、異辛烷和苯在波數(shù)為2960cm-1的消光值,,A3030(H),A3030(P),,A3030(T)分別是正十六烷,、異辛烷和苯在波數(shù)為3030cm-1的消光值,C(H),,C(P),,C(T)分別是正十六烷、異辛烷和苯的濃度,。
回歸分析與相關系數(shù)
環(huán)境監(jiān)測和分析測試工作中經(jīng)常遇到相互間存在著一定聯(lián)系的變量,。回歸分析是研究變量相互關系的統(tǒng)計方法,。油分析中X,、Y、Z,、F校正系數(shù)計算的結果和實際配制的標準溶液的濃度值的線性關系建立回歸方程,,評價由校正系數(shù)計算結果得出的統(tǒng)計值和實際標準溶液濃度值關系的密切程度―相關系數(shù)及其檢驗,。(注:不是標準溶液的濃度值對消光值作圖)
對任何兩個變量是X和Y的一組數(shù)據(jù)(Xi,Yi)(I=1,,2,,…n)都可根據(jù)*小二乘法配出的一條直線y=a+bx。
油標準溶液的濃度和對應的統(tǒng)計值正相關,。根據(jù)你自己制作的標準曲線計算分析結果,,實際是對儀器進行了校正,是對你當前的分析狀況可能存在的如溫度,、四氯化碳的質量等因素引起的測量結果的偏差進行校正,,使結果更趨準確可靠。
特別提示
1,、油的準確測量是一項細致認真的工作,,您所使用的一切器皿,如容量瓶,、移液管,、濾紙等必須經(jīng)潔凈,注意化妝品,、手上的汗等有可能污染比色皿和油溶液的因素,。
2、四氯化碳應不含油類物質,,您使用的油標,,試劑空白和萃取樣品的四氯化碳必須是同一批次,否則測試結果會產(chǎn)生誤差,。
3,、注意比色皿放置的方向應一致。
4,、強電磁場,、電波、較大溫度變化,、震動等因素可能對測量結果的影響,。
5、和測油儀配套的計算機請勿挪做他用或裝其他程序,,以免造成軟件運行中發(fā)生沖突出現(xiàn)錯誤,。
6、測油用的容器,、量具的洗滌方法:凡是用于測油的容器和量具如:燒杯,、比色皿、分液漏斗、分離柱,、移液管,、容量瓶、滴定管等,,切記不要用肥皂粉,、洗滌劑清洗,**用重鉻酸鉀硫酸溶液洗滌液浸泡后再用純凈水沖洗數(shù)遍,,烘干后放置在潔凈干燥處,。使用前應當用實驗用的同批次四氯化碳清洗數(shù)次,分液漏斗,、分離柱,、移液管的活塞處**不能用凡士林等潤滑劑。
7,、5%重鉻酸鉀硫酸溶液(洗滌液)的配置方法:稱取5g的K2Cr207于燒杯中,,加少量水溶解,在不斷攪拌的同時緩緩加入100ml濃硫酸,。
8,、應特別注意,輸入錯誤的參數(shù)會導致測量結果出錯,,甚至非法參數(shù)會導致軟件異常退出。
9,、儀器應預熱,、校正后使用。
暫無數(shù)據(jù),!