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精微高博基礎(chǔ)型陶粒比表面分析儀
BET 比表面積, Langmuir比表面積,, 外表面積的測定,, 樣品孔容孔徑、孔徑分布的測定,。
測試范圍
0.0005 m2/g – 無上限(比表面積),;
0.35 nm-500 nm (介孔和微孔分析);
0.0001 cm3/g- 無上限(孔體積),;
測試精度
在±1.0%范圍內(nèi)(比表面積),;
≤ 0.01nm (超微孔、常見的孔尺寸),;
≤ 0.04%(真密度),;
在±1.5%范圍內(nèi)(外表面積)。
壓力測試
樣品分析站采用進(jìn)口的壓電薄膜傳感器,,1000 Torr,, 精度≤ 0.15%(讀出的值)。
P0測試
每個樣品管均有一個獨(dú)立的P0管,,其由一個與分析站完全分離的獨(dú)立壓力傳感器控制,。實(shí)時檢測吸附物的飽和蒸汽壓力, 并實(shí)時參與計(jì)算,。
真空系統(tǒng)
前置機(jī)械泵+二級吸附泵(極限真空是6.7*10-2Pa),。
實(shí)驗(yàn)控制流程
平衡壓力可實(shí)現(xiàn)自動控制,微孔測試時,,吸附分為四個投氣階段,,脫附分為兩個階段。
靜態(tài)體積法分析儀采用低溫氮吸附原理,,測定氮吸附的靜態(tài)體積法解釋如下:首先,,產(chǎn)生真空,,使歧管中的壓力Pcd0 和樣品室的壓力接近零。然后,,向歧管供應(yīng)氮?dú)?,直到壓力達(dá)到Pd1。此時,,打開位于歧管和樣品室之間的電磁閥,,向樣品室充入氮?dú)狻T谝旱獪囟认?,氮?dú)鈱⒈粯悠肺?。?dāng)?shù)獨(dú)馕降玫狡胶鈺r,歧管中的壓力和樣品室的壓力達(dá)到平衡,,均為Pcd1,。因此,,樣品氮吸附的量△V可以通過下面的公式來計(jì)算,。
△V = (Pd1-Pcd1)Vtd - (Pcd1-Pcd0)Vtc
Vd——樣品室閥、歧管閥和壓力閥之間的體積,;
Ve——樣品管的體積,;
Vx——樣品管以上至樣品室閥的體積;
Vc——樣品室閥以下的樣品室體積 (Vc=Vx+Ve);
Pd——樣品室閥和歧管閥之間的壓力,,采用壓力傳感器測量,;
Pcd——代表著樣品閥打開時,樣品管,、壓力傳感器和氣體控制閥之間的壓力
Vtd = 273.2Vd/101.3Td,, Vtd與外氣室的體積和溫度相關(guān),可實(shí)際測量得到,;
Vtc = 273.2Vc/101.3Tc,, Vtc與樣品室的體積和溫度相關(guān),可通過實(shí)驗(yàn)測得,。
2.3 氮?dú)馕摳搅康挠?jì)算
逐步增加歧管Vd中的壓力Pd,,打開樣品室閥,之后便可以得到平衡壓力Pcd,,樣品吸附氮?dú)獾牧靠梢愿鶕?jù)以下公式計(jì)算出:
△Vn = (Pdn- Pcdn)Vtd- (Pcdn- Pcdn-1)Vtc
總的氮?dú)馕搅咳缦拢?/span>
Vn = △V1+△V2+△V3+= △Vn
氦氣不具有被吸附的特性,,因此可以用做檢測死體積大小,認(rèn)為Vn=0,,死體積的計(jì)算可用以下公式表示:
(Pdn-Pcdn)Vtd=(Pcdn-Pcdn-1)Vtc
Q是Vtc t和 Vtd的比值,,前者與外氣室的體積和溫度相關(guān),后者與樣品室的體積和溫度相關(guān),;前者可以實(shí)際測量得到,,后者由于Tc是非均勻的,,因此不能實(shí)際測量得到,但可以通過實(shí)驗(yàn)測得,。
如果樣品管中的壓力達(dá)到了**值,, 即樣品表面吸附的氮量達(dá)到了**飽和度, 則 vd 空間中的壓力將逐步降低到Pd,。平衡壓力值則為Pcdi,。樣品表面的脫氮量由以下公式確定:
△Vn=(Pcdn-Pdn)Vtd-(Pcdn-1-Pcdn)Vtc
總的氮?dú)饷摳搅繛椋?/span>
Vn=Vo-(△V1+△V2+△V3+……+△Vn)
比表面積是單位材料質(zhì)量的總表面積 (m2/g)??讖椒植际侵缚紫扼w積隨材料的孔徑變化而變化,。兩者都是多孔材料, 尤其是納米材料*重要的物理性質(zhì),。確定比表面積和孔徑分布的方法很多,。氮的吸附是常用和可靠的方法。
任何粉體表面都有吸附氣體分子的能力,,在液氮溫度下,,在含氮的氣氛中,粉體表面會對氮?dú)猱a(chǎn)生物理吸附,,在回到室溫的過程中,,吸附的氮?dú)鈺棵摳匠鰜怼.?dāng)粉體表面吸附了完整的一層氮分子時,,粉體的比表面積(Sg)可由下式求出:
Sg=NVmσ/22400W................................................................................................(1)
式中:
Vm:樣品表面單層氮?dú)怙柡臀搅浚?/span>mL),;
N:阿佛加德羅常數(shù)(6.024*10^23);
σ:每個氮分子所占的橫截面積(0.162 nm2),;
W:樣品的重量(g),。
(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,1mol氣體中的分子數(shù)為6.024*10^23個,;1mol氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積為22.4L或22400mL)把N和σ的具體數(shù)據(jù)代入上式,,得到氮吸附比表面積的基本公式如下:
Sg=4.36Vm/W.....................................................................................................(2)
BET比表面的測定方法遵循多層吸附理論被廣泛采用。在公式(2)中已知,,用氮吸附法測定比表面時,,必須知道粉體表面對氮?dú)獾膯螌语柡臀搅?/span>Vm,而實(shí)際的吸附并非是單層吸附,,而是所謂多層吸附,,通過對氣體吸附過程的熱力學(xué)與動力學(xué)分析,發(fā)現(xiàn)了實(shí)際的吸附量V與單層飽和吸附量Vm之間的關(guān)系,,這就是BET方程:
P/V(P0-P)=1/Vm*C+(C-1)P/Vm*C*P0…….............................................(3)
式中:
V:單位重量樣品表面氮?dú)馕搅浚?/span>
Vm:單位重量樣品表面單分子層氮?dú)怙柡臀搅浚?/span>
P0:在液氮溫度下氮?dú)獾娘柡驼魵鈮海?/span>
P:氮?dú)夥謮海?/span>
C:與材料吸附特性相關(guān)的常數(shù),。
BET方程適用于氮?dú)庀鄬毫Γ?/span>P/P0)在0.05~0.35的范圍,在這個范圍中用P/V(P0-P)對(P/P0)作圖是一條直線,,而且1/(斜率+截距)=Vm,,因此,,在0.05~0.35的范圍中選擇4~5個不同的(P/P0),測出每一個氮分壓下的氮?dú)馕搅?/span>V,,并用P/V(P0-P)對(P/P0)作圖,,由圖中直線的斜率和截距求出Vm,再由式(2)求出BET比表面,,
在BET方程中,,C是反映材料吸附特性的常數(shù),C越大吸附能力越強(qiáng),。
把BET方程改寫,,可得到如下公式:
V/Vm=[P*C/(P0-P)]/{(1/C)[1-(P/P0)]+C*(P/P0)}...............................................(4)
V/Vm即表示氮?dú)庠跇悠繁砻嫖降钠骄鶎訑?shù),它是由C和(P/P0)決定的,,C值越大,,吸附層數(shù)越多。用BET比表面的測定方法,,不僅可以測出比表面,,而且可以得到C值,增加了了解材料吸附特性的信息,,因此具有更大的意義,。
暫無數(shù)據(jù),!