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全自動定量毛細管電泳系統(tǒng)

1 傳統(tǒng)毛細管電泳技術(shù)進樣方式的缺陷

流體動力學(xué)進樣方式缺點：

1）無法在一個封閉系統(tǒng)中實現(xiàn)該進樣過程；

2）不適用于粘度較大的樣品和電泳緩沖液

3）不適用于填充柱體系,；

4）選擇性差,。

電遷移進樣缺點：存在樣品歧視現(xiàn)象

共同缺陷

① 進樣過程須切斷電場

② 易樣品間的交叉污染。

③ 無法準確定量且重復(fù)性差

2 全自動定量毛細管電泳儀----全新的解決方案

全自動定量毛細管電泳系統(tǒng)為傳統(tǒng)毛細管電泳技術(shù)帶來突破性變革,！

自主研發(fā)自動進樣系統(tǒng)和液冷控制系統(tǒng)實現(xiàn)毛細管電泳技術(shù)從進樣到分離分析的全自動化,，結(jié)合國外先進的閥進樣技術(shù)為傳統(tǒng)毛細管電泳技術(shù)的準確定量問題找到新的解決方案,，使毛細管電泳技術(shù)的定性準確度和定量重復(fù)性進入新境界。

**:

1,、 閻超.全自動高精度毛細管電泳儀,，PCT申請?zhí)枺篜CT/CN2014/000473.（已受理）

2、 閻超,，姚冬,，張琳.全自動高精度毛細管電泳儀，中國***申請?zhí)枺?01410108667.3.（已受理）

3,、 閻超.全自動毛細管電泳儀的液體輸送系統(tǒng),，中國實用新型**申請?zhí)枺篫L201420538174.9.（已授權(quán)）

論文:

1、全自動定量膠束電動毛細管色譜檢測化妝品中5種防腐劑,。徐媛,，凌邦瓚，姚冬,，張琳，王彥,，閆 超. 分析測試學(xué)報

2,、Development and Evaluation of Quantitative Capillary Electrophoresis with a 4?nL Internal Loop Injector. Bangzan Ling，Yuan Xu,，Dong Yao,，Lin Zhang，Yan Wang,，Chao Yan. Chromatographia,，DOI 10.1007/s10337-015-2853-7

3 全自動定量毛細管電泳儀特點

采用國外引進的閥進樣技術(shù)結(jié)合自主研發(fā)的自動進樣系統(tǒng)和液冷控制系統(tǒng)，提供傳統(tǒng)毛細管電泳技術(shù)無法準確定量的解決方案,，打造全新的毛細管電泳分析平臺,。

特點1 **的閥進樣技術(shù)，實現(xiàn)納升進樣,，4nL或10nL的樣品環(huán)

特點2 **的準確度和精度表現(xiàn),，顛覆您對CE的想象

特點3 配備液冷柱溫箱（4-50 oC）確保實驗結(jié)果穩(wěn)定、重復(fù),、可靠

特點4 配備紫外/可見光（μUV/Vis）,、激光誘導(dǎo)熒光（μLIF）、蒸發(fā)光散射（μELSD）,、電化學(xué)（μECD）,、質(zhì)譜（MS）檢測儀

特點5 易于操作的分析平臺。專業(yè)化的軟件快速指導(dǎo)操作者進行安裝和分離分析的全過程,。

4 全自動定量毛細管電泳系統(tǒng)（qCE）模塊簡介

1. 自動進樣器: 自動取樣,、進樣以及清洗分離毛細管的過程都由計算機程序自動控制，可實現(xiàn)該系統(tǒng)從進樣到分離分析的全自動運行。(拍照)

2. 定量閥進樣:

1）進樣精度高,。進樣體積可以準確控制,，且重復(fù)性好。

2）使用于各種類型的樣品,，且不會產(chǎn)生歧視效應(yīng),。

3）能進行連續(xù)的在線分析，而不需要打斷電平衡過程,。

4）樣品和緩沖液間不易產(chǎn)生交叉污染

5）操作簡單,、方便、安全,。

3. 隔離槽: 1）導(dǎo)電不導(dǎo)液

2）將四通進樣閥隔離于電場之外

3）毛細管柱上加電

4. 柱溫箱: 1）控溫范圍是4~40℃,，

2）本裝置采用半導(dǎo)體制冷片作為熱源?？蓪崿F(xiàn)制冷和加熱功能,。

3）控溫介質(zhì)是液體，采用防水封裝的DS18B20數(shù)字溫度傳感器,。

4）柱溫箱模塊主要包括：柱溫箱,、半導(dǎo)體制冷片、散熱片和溫度傳感,。

5. qCE控制&數(shù)據(jù)處理軟件：

1） 集儀器單元控制,、數(shù)據(jù)采集與處理于一體，全面兼容GLP規(guī)范

2） 靈活的峰處理參數(shù)和時間程序識別色譜峰并處理

3） 強大的譜圖運算功能：可在同一頁面下打開多個譜圖,，直觀分析對比各色譜峰的差異

4） 多種定量計算方法：歸一法,、校正歸一法、內(nèi)標法,、外標法等多種定量方法,。

5 全自動定量毛細管電泳系統(tǒng)參數(shù)

6 全自動定量毛細管電泳系統(tǒng)的重復(fù)性考察

分離毛細管：內(nèi)徑50 μm，總長70 cm,，有效長度40 cm,；

進樣體積：10 nL；

紫外檢測波長：220 nm,；

樣品： DMSO（2.2 mg/mL）,，苯甲酸（0.15 mg/mL）；

緩沖液：10 mM,，pH為9.20的硼酸緩沖液,；

加電電壓：12 kV，

注射泵流速：2 μL/min,，

分流比（不加電）：8:1,。

柱溫箱分別設(shè)置溫度：20℃,、15℃、10℃,、5℃,。

DMSO連續(xù)四天的日間重復(fù)性 and inter-day

RSD of inter-day for four days at different temperatures with DMSO as sample

6 應(yīng)用實例

六種堿基與核甘類物質(zhì)的分離檢測

毛細管：40 cm有效長度，50 μm i.d.,， 360 μm o.d..

加電電壓：15 kV.

檢測波長：254 nm,，

進樣體積： 10 nL，

溫度：12℃,；

緩沖液：30 mM硼酸緩沖液(pH 9.40),，

注射泵流速：1.0 μL/min，分流比：13:1（不加電）,，

樣品：(a) 胞嘧啶,， (b) 5-氟-2'-脫氧尿苷，(c)腺苷,，(d)尿嘧啶,， (e) 尿苷， (f)肌苷

全自動定量膠束電動毛細管色譜檢測化妝品中5種防腐劑

毛細管：50 μm i.d.,， 360 μm o.d.,，有效長度40 cm，總長1500px,。

緩沖液：15 mM硼砂緩沖液緩沖鹽+100 mM SDS(pH 9.3)；

加電電壓：20 kV,；

注射泵流速：1.0 μL/min,；

分流比（不加電時）：13:1，

溫度：15 ℃,，

檢測波長：254 nm,，

進樣體積：10 nL。

1 對羥基苯甲酸甲酯,，MP,；2 苯甲酸，3 對羥基苯甲酸乙酯,，EP,；4 對羥基苯甲酸丙酯，PP,；5 對羥基苯甲酸丁酯,，BP.