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PSI-4型測定儀使用說明書
一、儀器簡介及應(yīng)用范圍
PSI-4系列為第四代透過法粒度測定儀,,是測定金屬,、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置??蓮V泛應(yīng)用于粉末冶金,、精細(xì)化工、硅酸鹽工業(yè),、食品,、制藥,、核工業(yè),、以及表面技術(shù)的各種粉末粒度和比表面積的測定。本儀器結(jié)構(gòu)簡單,,操作方便,,儀器有快速計(jì)算板,,不需要復(fù)雜計(jì)算,測定一次只需3~5分鐘,。
本儀器運(yùn)用的測定方法為“張瑞福法”,,該方法是測定金屬及其化合物粉末比表面積和粒度的國家標(biāo)準(zhǔn):GB11107-89和國際標(biāo)準(zhǔn):ISO10070-91,榮獲國家發(fā)明獎(jiǎng),。
PSI-4A型帶快速計(jì)算板,,無須復(fù)雜計(jì)算,可直接讀出粒徑值,,使用操作非常方便,。PSI-4B型帶有游標(biāo)卡尺,,可精確測量粉末床的厚度及水柱高度,大大提高了測量范圍和精度,。
二,、技術(shù)性能
PSI-4A | PSI-4B | ||
儀器設(shè)計(jì)精度 | 0.01 | 0.01 | |
粒度測量精度 | 0.03 | 0.02 | |
粒度測量范圍 | Dk | 0.1~100μm | 0.02~120μm |
Dv | 0.02~1μm | 0.002~0.5μm | |
比表面積測量 | Sk | 0.06~60(m2/g) | 0.05~300(m2/g) |
Sv | 6~300(m2/g) | 12~3000(m2/g) | |
Sw | 2~150(m2/g) | 0.2~1.5×103(m2/g) |
注:Dk為包絡(luò)比表面粒度,也稱粘性流透過粒度,;
Dv為全比表面粒度,;Sw為質(zhì)量全比表面積;
Sk為粉末包絡(luò)比表面積;
Sv為粉末全比表面積,,也稱粉末吸附全比表面積,。
工作環(huán)境: 干燥,無腐蝕,,溫度25±12℃,,相對濕度<80%
電 源: 220ACV,50Hz,,20W
外型尺寸: 755×400×260 mm3
凈 重: 12 kg
三,、工作原理及結(jié)構(gòu)
本儀器是基于穩(wěn)定空氣流動下,氣體透過粉末壓縮床,,氣體的透過率受粉末的粒度,、形狀和床的有效孔隙度的影響。當(dāng)已知粉末形狀,、孔隙度并測出其透過率時(shí),,就可以計(jì)算出粉末的粒度和各種比表面積。
儀器由空氣泵,、干燥器,、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計(jì),、泄氣閥,、試樣管、粉末壓縮裝置,、試樣管夾緊裝置,、U型壓力計(jì)、精密閥,、游標(biāo)卡尺和儀器計(jì)算面板等組成,。儀器的氣流及測壓系統(tǒng)如(圖一)。
空氣由微型氣泵(14)加壓送入系統(tǒng),,泄氣閥(1)和水柱穩(wěn)壓器(13)將過量的空氣排入大氣,,垂直壓力計(jì)(12)測量供氣系統(tǒng)的壓力。調(diào)節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱,。
穩(wěn)壓后的少量的空氣經(jīng)干燥器后進(jìn)入試樣管,,由U型壓力計(jì)測得空氣出試樣管后,、進(jìn)精密閥前的壓力??諝?/span>*后經(jīng)精密閥排入大氣,。
在上述系統(tǒng)中,對于一定量的粉末,,按國標(biāo)GB11107-89即可求得粒度值:
Dk=a ………………………(1)
又:ΔP=50-2H ……………………………………………(2)
…………………………………………(3)
………………………………………………(4)
可得:Dk=5.34L………………(5)
上列式中:m為粉末的質(zhì)量(克),;ρe為粉末物質(zhì)的物性密度或有效密度;εp定義為粉末床的孔隙度,;α定義為試樣的下料系數(shù),,是粉末質(zhì)量與密度的比值;Δp是空氣透過粉末床試樣的壓力降(厘米水柱),;H為U型壓力計(jì)單根水柱上升高度值(厘米),,U型壓力計(jì)是精密等徑管制成,真實(shí)的壓力值應(yīng)為2H厘米水柱,;L為試樣(粉末床)厚度,,單位為(厘米);a為儀器常數(shù)5.34,,具有量綱(厘米)1.5,計(jì)算所得Dk值單位為(微米),。
A,、B兩種型號具有完全相同的氣流系統(tǒng)。不同之處在于粉末床及水柱高度的測量方法,。
PSI-4A型如(圖二)所示:中間的齒輪齒桿(8)的作用是壓縮粉末床和測量壓力計(jì)中水柱高度,。四個(gè)腰圓型孔用來觀察穩(wěn)壓系統(tǒng)的工作情況:左下孔觀察水柱穩(wěn)壓器工作時(shí)的氣泡冒出情況,以3-8(個(gè)/秒)的氣泡冒出速率為宜,。左上孔觀察水柱穩(wěn)壓器的水位,。右下孔觀察垂直壓力計(jì)的初始值,右上孔觀察開泵后垂直壓力計(jì)的水柱高度值,,二者之差才是供氣壓力真實(shí)值,。
儀器正面的快速計(jì)算板上圖形意義如下:橫坐標(biāo)表示的是試樣的孔隙度值,縱坐標(biāo)是公制的長度單位,,可度量壓力計(jì)的水柱高度和粉末床的厚度,。中間互不相交的曲線簇是不同孔隙度和不同壓力時(shí)的等粒度線,圖形下部和等粒度線相交的粗黑線是試樣(粉末床)厚度線L0,,它的橫坐標(biāo)值是α=1時(shí)不同厚度粉末床對應(yīng)的孔隙度值,,計(jì)算板可左右移動。
PSI-4B型外型見(圖三),。與A型相比,,少了快速計(jì)算板,,多了游標(biāo)卡尺。這樣能更精確的測量試樣(粉末床)的厚度值和壓力計(jì)水柱高度,。
四,、儀器的調(diào)試與校準(zhǔn)
儀器使用前必須進(jìn)行調(diào)試和校準(zhǔn),兩種型號基本相同,,主要有三項(xiàng):
PSI-4A型:調(diào)節(jié)升降齒桿的旋鈕,,使齒桿上的指針與計(jì)算板的水平坐標(biāo)基線平齊,此時(shí)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與齒桿上的指針座平面平齊如(圖四)所示,。如不平齊,,可先調(diào)節(jié)水位微調(diào)閥(圖二-13);如仍調(diào)節(jié)不到位,,則須對U型壓力計(jì)進(jìn)行加水(當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面低于指針座平面時(shí))或放水的操作(當(dāng)U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面高于指針座平面時(shí)),。加水操作:全部松開微調(diào)閥,將水加入加水小漏斗(圖一-5),,再松開流量計(jì)加水閥(圖一-4,,圖二-11),慢慢放水入U型管,,當(dāng)U型管壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面接近指針座平面時(shí),,關(guān)閉加水閥。放水操作:松開加水閥(圖二-11),,用注射器吸出小漏斗內(nèi)多余的水,,直至U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面略低于齒桿上的指針座平面平面,關(guān)閉加水閥,。*后調(diào)節(jié)微調(diào)閥,,即可使U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面與齒桿上的指針座平面平齊。 1,、U型壓力計(jì)的校準(zhǔn)
PSI-4B型:U型壓力計(jì)的基準(zhǔn)水平面應(yīng)與游標(biāo)卡尺游標(biāo)左卡腳上水平面平齊如(圖五),。具體方法與PSI-4A型相同。
2,、氣源壓力的校準(zhǔn)與調(diào)節(jié):供氣壓力應(yīng)始終保持在500±0.5mm水柱,。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度,記下垂直壓力計(jì)的初始刻度值(圖三-15),。將空試樣管接入氣流系統(tǒng)如(圖二-14),、(圖三-14)并夾緊。開氣泵,,垂直壓力計(jì)水位上升,,調(diào)節(jié)泄氣閥(圖二-2),使壓力計(jì)水柱上升500毫米,,即達(dá)到(500毫米+初始值),,并維持此高度至測試結(jié)束,。測試過程中,如有變動,,隨時(shí)調(diào)節(jié)泄氣閥,,保持氣源壓力的穩(wěn)定。
3,、精密閥的校準(zhǔn):將標(biāo)準(zhǔn)管代替試樣管進(jìn)行測試,,氣流穩(wěn)定后,U型壓力計(jì)的讀數(shù)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致:若不一致,,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)精密閥(圖二-10),,使U型壓力計(jì)的讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)管上標(biāo)定的數(shù)值一致,穩(wěn)定三分鐘不變即可關(guān)泵停止,。
五,、使用與操作步驟
PSI-4B型
1、儀器的準(zhǔn)備:對于經(jīng)常使用的儀器,,在使用前須做前一節(jié)中1,、2項(xiàng),即U型壓力計(jì)水平基準(zhǔn)校準(zhǔn)和供氣壓力校準(zhǔn)兩項(xiàng),。第3項(xiàng)只作定期的檢查(一個(gè)星期左右一次,,或視使用頻度而定)。儀器調(diào)試好后,,停泵侯用,。
2、試樣的制備:在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,試管插入橡皮坐上,,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,,然后蓋一片濾紙和多孔塞。稱取粉末的數(shù)量時(shí),,應(yīng)考慮下料系數(shù)α,,以求得較高的測試精度。α取值的原則是:使測量時(shí)U型壓力計(jì)的水柱高度落在滿量程的1/3~2/3內(nèi),,粉末越粗,,α值應(yīng)越大;粉末越細(xì),,α值應(yīng)越小,。當(dāng)Dk=1~20微米范圍,α可取值為1~2,;當(dāng)Dk=20~120微米范圍,,α可取值為2~5,,此時(shí)濾紙應(yīng)用針鉆孔5~6個(gè)消除濾紙阻力;當(dāng)Dk=0.5~1微米范圍,,α可取值為0.5~1,;當(dāng)Dk小于0.5微米時(shí),α可取值為0.5~0.03,。
將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,,另一頭在齒桿下緊壓,用游標(biāo)卡尺測出粉末床的厚度L,,由此算出試樣的孔隙度
,。……………………(6)
3,、測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊(圖三-14),,開氣泵,通氣3分鐘,,穩(wěn)定后,,利用游標(biāo)測量出U型壓力計(jì)的水柱上升量H。
4,、計(jì)算:將已知的α,、εp、H和L值代入公式(5),,即可求得Dk,;
粉末粘性流比表面積為(微米)-1,或(米2/厘米3),。
停泵開泵重新讀一次,,測量數(shù)據(jù),兩數(shù)相對誤差小于3%,,就是本次測試的*終結(jié)果,。若大于3%,再重新測樣,,在此孔隙度下或接近此孔隙度值,,測出試樣的Dk值,*后,,三數(shù)據(jù)平均值為試樣結(jié)果,。
若試樣Dk小于0.4微米,通常應(yīng)計(jì)算β值,,和δ值,。
……………………………………(7)
…………………………(8)
也可從β值查δ-β曲線(圖六)得到δ,則Dv,Sv為
Dv=Dk/δ………………………………………(9)
Sv==……………………………(10)
注意:三次測量應(yīng)給粉末床加不同壓力,,以得到三種不同孔隙度下測得的粒度值,。三值比較起伏應(yīng)不超過3%。報(bào)告結(jié)果時(shí),,應(yīng)指明測量時(shí)的孔隙度,。
Dv是納米級粉末所須粒度。
|
PSI-4A型
1,、儀器的準(zhǔn)備:同B型,。對于經(jīng)常使用的儀器,在使用前須做前一節(jié)中1,、2項(xiàng),。第3項(xiàng)只作定期的檢查(視使用頻度而定)。儀器調(diào)試好后,,停泵侯用,。
2、試樣的制備:下料系數(shù)α取1,,即m=ρe,。在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,,試管插入橡皮坐上,,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,然后蓋一片濾紙和多孔塞,。將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,,另一頭在齒桿下緊壓,移動計(jì)算板,,找到試樣高度線L0上與齒桿上的指針針尖等高的點(diǎn)并對準(zhǔn),,該點(diǎn)的橫坐標(biāo)值即為粉末床的孔隙度εp。計(jì)算板保持不動,。
3,、 測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊如(圖二-14),開氣泵,,通氣三分鐘,待U型壓力計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定,,調(diào)節(jié)齒桿,,使指針座平面與U型壓力計(jì)水面平齊,此時(shí)齒桿指針?biāo)傅牧6戎导礊?/span>Dk,。
4,、 α≠1時(shí)的測量:當(dāng)粉末粒度Dk≥20或≤1微米,改變粉末的下料系數(shù)(取α≠1)可提高測量的精度。此時(shí),,可采用與PSI-4B型相同的計(jì)算法測量,。α取值的原則亦同。利用升降齒桿測出粉末床的厚度和水柱高度,,代入公式(3),、(4)、(5)即可得出Dk,。
粉末粘性流比表面積為:(微米)-1,,或(米2/厘米3)。
六,、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)
1,、儀器內(nèi)使用的水必須是蒸餾水。
2,、經(jīng)常保持儀器清潔,,注意不要讓粉末進(jìn)入系統(tǒng)中。
3,、經(jīng)常檢查橡皮管是否有老化,、開裂導(dǎo)致的漏氣。如有應(yīng)及時(shí)更換,。
4,、精密閥校準(zhǔn)后,一般不準(zhǔn)再動,。如果不小心碰動,,應(yīng)重新校準(zhǔn)。
5,、橡皮和玻璃管道內(nèi)的水柱中不能夾帶氣泡,。
6、儀器干燥劑的檢查與更換:儀器出廠時(shí)以裝好變色硅膠干燥劑在氣路中,,正常狀態(tài)硅膠為蘭色,,受潮時(shí)變?yōu)榉奂t色。硅膠變紅后,,將其從管道中取出,,換上干燥硅膠,管道不得泄漏溢氣,。原硅膠可在120℃~130℃干燥2~3小時(shí)脫去已吸附的水分后,,可反復(fù)多次使用。
附注:儀器附件箱裝有:
試樣管一只,,多孔塞兩只,,毛刷一把,,多孔塞提推桿一條,漏斗一個(gè),,橡皮坐一個(gè),,快速濾紙一盒,標(biāo)準(zhǔn)管一支,,金屬勺子一把,,注射器一只,軟管一根,。
測定金屬,、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置??蓮V泛應(yīng)用于粉末冶金,、精細(xì)化工、硅酸鹽工業(yè),、食品,、制藥、核工業(yè),、以及表面技術(shù)的各種粉末粒度和比表面積的測定
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